[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法在审
申请号: | 201811246050.2 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109232625A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 邵俊华;孔东波;张利娟;王亚洲;李海杰;郭飞;王珂珂;闫国锋;乔文忠;侯红岐;卢小波;谢佳庆 | 申请(专利权)人: | 河南省法恩莱特新能源科技有限公司 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 | 代理人: | 何贯通 |
地址: | 454150 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,本发明的二氟草酸硼酸锂的反应原料为四氟硼酸锂、草酸、反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂;经过原料预处理、反应容器处理、反应过程一、反应过程二、过滤浓缩等步骤进行制备。本发明的二氟草酸硼酸锂的制备,工艺简单,操作方便,无需采用复杂的设备即可得到二氟草酸硼酸锂;本发明的二氟草酸硼酸锂的制备过程中无毒害产物生成,安全环保,反应过程产生的废气很容易被处理吸收,废弃物处理成本低。 | ||
搜索关键词: | 二氟草酸硼酸锂 制备 草酸 废弃物处理 四氟硼酸锂 原料预处理 安全环保 产物生成 反应原料 反应助剂 过滤浓缩 析晶溶剂 有机溶剂 制备过程 废气 毒害 吸收 | ||
【主权项】:
1.一种二氟草酸硼酸锂的制备方法,其特征在于:所述二氟草酸硼酸锂的反应原料为四氟硼酸锂、草酸、反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂;所述制备过程包括以下步骤:A原料预处理:将草酸放入真空烘干炉进行烘干,保证草酸的水分小于1×10‑4;将反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂分别进行脱水处理,保证反应助剂、有机溶剂、析晶溶剂的水分含量均在2×10‑5以下;B反应容器处理:将所有使用的反应容器用高纯氮气吹扫15‑30min,除去反应容器表面的水分;将手套箱内的气体进行置换,通入清洁干燥的高纯氮气;C反应过程一:在手套箱中,将一定量的四氟硼酸锂加入到有有机溶剂的反应容器内进行搅拌,直到溶解,得到混合溶剂;D反应过程二:取一定量的草酸加入到步骤C获得的混合溶剂中,在20℃〜55℃的反应温度下,搅拌2h〜4h;随后继续加入一定量的反应助剂,反应助剂加入完毕后,继续进行搅拌,在20℃〜55℃的反应温度下,搅拌2h〜4h;得到混合液体;E过滤浓缩:将得到的混合液体进行过滤后,将得到过滤液进行浓缩,得到浓缩液;将浓缩液中加入一定量的析晶溶剂后,过滤得到固体;将过滤得到的固体在真空条件下,干燥24h〜36h后,得到二氟草酸硼酸锂。
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