[发明专利]一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验方法有效
申请号: | 201811249677.3 | 申请日: | 2018-10-25 |
公开(公告)号: | CN109100463B | 公开(公告)日: | 2020-09-25 |
发明(设计)人: | 杨卫民;秦永其;杜京旗;张利军;赵青红 | 申请(专利权)人: | 吕梁学院 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95;G01N30/06 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 033000 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明公开了一种北芪菇中黄芪苷的提取纯化与检验的方法,涉及北芪菇中活性物质提取纯化与检验领域,以70%的乙醇为提取剂,经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液,以氯仿、甲醇、乙酸乙酯、水混合溶液为展开剂,经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,用色谱甲醇和超纯水作为流动相,用高分辨质谱仪准确测定样品分子质量信息(分子离子或碎片离子的质荷比),用红外检测其官能团,并分析了其分子结构,最后测定其旋光度、比旋光度和熔点。应用TLC‑MS‑IR串联技术检测北芪菇中的黄芪苷,能实现从微克量级的分离分析到克量级的分离制备,是一种操作简单、用时短,效率高的提取纯化与检测的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 北芪菇中 黄芪 提取 纯化 检验 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定北芪菇中黄芪苷含量的方法,其特征在于,以北芪菇为原料,微波超声波萃取仪辅助处理,采用萃取法对黄芪苷进行粗提取,经薄层层析法分离纯化后,利用质谱和红外质谱检测标准品和供试品,测定旋光度和比旋光度,结晶后测定其熔点,其中,以70%的乙醇为提取剂,料液比为1:25,经微波超声波辅助萃取仪辅助处理后获得黄芪苷粗提取液,以氯仿:甲醇:乙酸乙酯:水的体积比13:7:2:2为展开剂,经薄层层析展开分离纯化黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,用色谱甲醇和超纯水作为流动相,用质谱仪测定样品分子质量信息,用红外检测其官能团,并分析其分子结构,利用旋光仪测定旋光度和比旋光度,待溶液蒸发结晶后测定熔点。
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