[发明专利]一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯水分含量的方法

摘要

本发明公开了一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，基于核磁氢谱内标法实现对微量水分的定量检测，具体步骤包括：(1)内标物试样溶液的配置和核磁共振氢谱检测；(2)待测二乙二醇二硝酸酯样品的加入及核磁共振氢谱检测；(3)对核磁共振氢谱中各个特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，代入相关公式计算相应的水分的含量。该方法具有操作简便、样品量少、重复性好等优点，可快速对二乙二醇二硝酸酯所含水分含量进行定量检测，可针对性解决火炸药应用中相关质量品控的关键问题。

主权项

1.一种核磁共振氢谱测定二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)水分含量的方法，其特征在于包含以下具体步骤：(1)称取内标物5～15mg，加入氘代试剂0.5～0.8ml溶解，转移至核磁管中，加封口膜密封。将配制好的样品溶液置于超声波震荡仪中震荡10～20s，之后对样品进行核磁共振氢谱测试，所述的定量核磁测试条件为：核磁谱仪共振频率为400～800MHz，温度20～35℃，延迟时间为30s～60s，脉冲角度为30～90°，采样次数为32～128次；(2)将测试完成的核磁样品管取下，加入二乙二醇二硝酸酯10～30mg，再加封口膜密封，并用超声波震荡仪震荡，对加入二乙二醇二硝酸酯后的样品再次进行核磁共振氢谱测试，所述的定量核磁测试条件与上一步保持一致；(3)测试结束后，对步骤一和步骤二分别获得的核磁共振氢谱中的特征峰进行归属，确定水的特征峰和内标物特征峰，并分别积分，积分方法为将谱图基线调平后，对特征峰去除13C卫星峰后积分，计算3次取平均值，分别得到水特征峰积分面积和内标物特征峰积分面积，将数据代入下式得到相应的水分含量：其中Px为待测样品中水分质量分数，PS为内标物的纯度值，ms为加入的内标物的质量，m为二乙二醇二硝酸酯样品加入质量，Ms为内标物的相对分子质量，Mx为水的相对分子质量，Hs为1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目，Hx为1摩尔水产生信号的官能团上共振核的数目，As为内标物特征信号峰的峰面积，A1为未加入二乙二醇二硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积，A2为加入二乙二醇二硝酸酯的试样的水特征信号峰的峰面积。