[发明专利]一种测定百草枯废液中联吡啶和1-甲基氯化吡啶含量的方法

摘要

本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种测定百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶含量的方法。本发明采用液相色谱‑三重串联四极杆质谱法能够将2,2'‑联吡啶和4,4'‑联吡啶完全的分离，具有检出限低、分析速度快(总检测时间为3min左右)的特点；采用高效液相色谱法(配紫外检测器)对1‑甲基氯化吡啶进行测定，灵敏度高、选择性和分离效果好，分析速度快(总检测时间为10min左右)。实施例的实验结果表明，本发明提供的方法操作简单，稳定和重复性好，能够实现准确、快速的测定百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶的含量，实用性强、应用范围广，能够指导行业内百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶含量的测定。

主权项

1.一种测定百草枯废液中联吡啶和1‑甲基氯化吡啶含量的方法，包括以下步骤：采用有机溶剂对百草枯废液进行萃取，得到萃取液；将所述萃取液进行液相色谱‑三重串联四极杆质谱分析，根据联吡啶含量的标准曲线与所得色谱图，得到百草枯废液中联吡啶的含量；所述联吡啶包括2,2'‑联吡啶和4,4'‑联吡啶；将所述萃取液进行高效液相色谱分析，根据1‑甲基氯化吡啶含量的标准曲线与所得色谱图，得到百草枯废液中1‑甲基氯化吡啶的含量；其中，所述液相色谱‑三重串联四极杆质谱的液相色谱操作条件包括：流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为pH值为4.5的水，流动相B为甲醇，所述流动相A与流动相B的体积比为7：3；流速为0.4mL/min；进样量：1μL；进行所述液相色谱‑三重串联四极杆质谱分析所采用的色谱柱为C18柱，规格为2.1×50mm，填料粒径为1.8μm；柱温为30℃；所述液相色谱‑三重串联四极杆质谱的质谱操作条件包括：离子源：ESI源；扫描方式：正离子；检测方式：多反应监测，雾化气、气帘气、辅助加热气和碰撞气均为高纯氮气；碰撞池高速电压为4，碎裂电压为135，碰撞能量为15；所述2,2'‑联吡啶的定量子离子为131.0，所述4,4'‑联吡啶的定量子离子为131.3；所述高效液相色谱的操作条件包括：流动相：流动相包括流动相A和流动相B，其中，流动相A为pH值为4、浓度为0.02mmol/L的乙酸铵水溶液，流动相B为甲醇，所述流动相A与流动相B的体积比为8：2；流速为1mL/min；进样量：5μL；检测器：VWD检测器；检测波长为259nm；进行所述高效液相色谱分析时所采用的色谱柱为C18柱，规格为4.6×250mm，填料粒径为5μm；柱温为30℃。