[发明专利]一种L-来苏糖的制备工艺

摘要

本发明属于L‑来苏糖制备技术领域，具体涉及一种L‑来苏糖的制备工艺，包括1‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲磺酰基‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲基‑L‑来苏糖和L‑来苏糖的合成。本发明公开的一种L‑来苏糖的制备工艺以D‑核糖为原料，经过上甲基，上丙叉，上保护基(甲磺酰酯)，转换脱保护，D变L，脱甲基脱丙叉合成L‑来苏糖。整个制备工艺转化效率高，工艺相对简单，原料廉价易得，操作简便，安全，所得产物纯度高。

主权项

1.一种L‑来苏糖的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，中间料1‑甲基‑D‑核糖的合成：将无水甲醇投入反应釜中，在搅拌的条件下加入D‑核糖，并滴加硫酸，混合均匀后，加热，回流；薄层跟踪，反应结束用碳酸钠调PH＝6‑7，后过滤，滤液浓缩至干备用；步骤二，中间料2,3‑丙叉‑甲基‑D‑核糖的合成：往步骤一中的浓缩滤液加入丙酮、2,2‑二甲氧基丙烷、碳酸钙和浓硫酸，并在持续搅拌的条件下向混合均匀溶液中加入碳酸钙粉末获得悬浮液，将悬浮液过滤所得固体用丙酮洗涤，洗涤后的滤液浓缩至干成2,3‑丙叉‑甲基‑D‑核糖；步骤三，中间料2,3‑丙叉‑甲磺酰基‑甲基‑D‑核糖的合成：上步反应物2,3‑丙叉‑甲基‑D‑核糖用二氯甲烷搅拌溶解，向溶液中加入三乙胺和保持溶液在0℃以下向溶液中加入甲磺酰氯，保持温度在0‑10度搅拌反应，薄层跟踪检测，再加入二氯甲烷和水后分层，水层用二氯甲烷萃取，元明粉脱水过滤，滤液真空浓缩，层析柱分离提纯成2,3‑丙叉‑甲磺酰基‑甲基‑D‑核糖；步骤四，中间料2,3‑丙叉‑甲基‑L‑来苏糖的合成：上步反应物2,3‑丙叉‑甲磺酰基‑甲基‑D‑核糖加入到二氧六环中形成反应液，水中加入氢氧化钾搅拌溶解成碱水，所述碱水加入反应液中室温搅拌，加入冰醋酸进行酸化，薄层跟踪检测，反应结束，真空浓缩，加入乙酸乙酯和水分层，水相用乙酸乙酯萃取，元明粉脱水过滤，滤液浓缩，浓缩液经过层析柱提纯，得到2,3‑丙叉‑甲基‑L‑来苏糖；步骤五，L‑来苏糖的合成：上步反应物2,3‑丙叉‑甲基‑L‑来苏糖加入甲苯和水，搅拌溶解，滴加高氯酸常温搅拌1‑3小时，脱去丙叉，再升温至85‑90℃，保温反应，脱去甲基，加入碳酸钠减压回收溶剂至基本无馏出，水溶解，上阴阳离子柱去盐，脱色，浓缩结晶，得到L‑来苏糖。