[发明专利]2;4;6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法在审
| 申请号： | 201811262125.6 | 申请日： | 2018-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN109293697A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 叶正培;孙松林;谢鹏 | 申请（专利权）人： | 长沙新宇高分子科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/53 | 分类号： | C07F9/53 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410203 湖南省长沙市*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备工艺，尤其涉及一种以三氯化磷、苯和三氯化铝为原料，反应后通过水解一步反应合成二苯基氧化膦，再与2,4,6‑三甲基苯甲酰氯直接反应制备2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的方法。本发明提供的TPO的制备方法，解决了原料不易制备、成本高、反应步骤多、收率低的问题；是一种绿色环保的制备工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 二苯基氧化膦 制备 三甲基苯甲酰基 制备工艺 三甲基苯甲酰氯 绿色环保 三氯化磷 三氯化铝 一步反应 直接反应 收率 水解 合成 | ||
【主权项】：
1.2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，具体步骤包括：(1)N2保护下，将苯、三氯化铝及三氯化磷加入到反应容器中，搅拌均匀后，缓慢升温，控制温度在80℃反应4h，继续升温至200℃反应2h，降温冷却，把反应液慢慢滴加到稀盐酸中，充分水解后加入溶剂萃取，浓缩，得到产品二苯基膦氧；(2)将2,4,6‑三甲基苯甲酸与三氯化磷加入反应容器中，控温反应，反应完全后静置，分去下层液体，上层液体进一步蒸馏得到产品2,4,6‑三甲基苯甲酰氯；(3)将二苯基膦氧、2,4,6‑三甲基苯甲酰氯及一定用量的催化剂置于反应容器中，边抽气边升温反应，反应完全后加入重结晶溶剂升温溶解，冷却结晶，过滤，干燥后得到淡黄色固体即2,4,6‑三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
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