[发明专利]一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201811272862.4 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109320650B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 阮圣如;陈必玉;张雪峰;吉霞;卢浩;李玉琴 | 申请(专利权)人: | 扬州金珠树脂有限公司 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/00;B01D15/08 |
代理公司: | 南京智造力知识产权代理有限公司 32382 | 代理人: | 冯燕平 |
地址: | 225267 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于离子交换树脂技术领域,涉及一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法;步骤为:在去离子水中加入工业精盐,搅拌后加入羟乙基纤维素和次甲基蓝,加热后得到水相;将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合,加热后加入过氧化苯甲酰,搅拌,得到有机相;有机相与水相混合,搅拌,升温反应,经冷却、过滤得到高分子聚合物,用甲苯浸泡,升温,搅拌,滤尽甲苯,经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球;经胺化反应、甲基化反应后,取出树脂漂洗干净,滤去水份,即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂;本发明制备的树脂,工艺简单、交换速度、再生效率高、抗污染性能好、环保无污染,应用前景广阔。 | ||
搜索关键词: | 一种 孔型 弱碱 丙烯酸 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,步骤如下:(1)配制水相:在去离子水中加入工业精盐,搅拌,待其充分溶解,加入羟乙基纤维素,再加入次甲基蓝进行显色,加热后得到水相;(2)配制有机相:将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合,加热至一定温度,再加入过氧化苯甲酰,搅拌,得到有机相备用,其中,丙烯酸甲酯:二乙烯苯:液体石蜡:过氧化苯甲酰的质量比为4.6~6 : 1 : 1.15~1.5 : 0.07~0.1;(3)悬浮聚合反应:将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液,搅拌缓慢升温至65℃,升温速率3~5℃/10min,维持2h,最后升温至95℃,维持2h,反应结束后,经冷却、过滤得到高分子聚合物;(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡,升至一定温度,搅拌,然后滤尽甲苯,重复操作;经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球;(5)胺化反应:将步骤(4)制备的树脂半成品白球加入胺化试剂中,再加入去离子水,安装好温度计和冷凝回流管,开启搅拌,利用油浴锅加热至沸腾,进行酰胺化反应;反应完成后,回收胺化试剂,调节pH,清洗、晾干后得到多胺树脂;(6)甲基化反应:将步骤(5)制备的多胺树脂加入甲醛和甲酸的混合液中,在一定温度条件下,进行回流,反应结束后,取出树脂,用清水漂洗干净,滤去水份,即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。
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