[发明专利]一种酶法拆分制备(R)-1-(2-萘基)乙胺的方法在审
| 申请号： | 201811275534.X | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109402213A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 汪斌;贡洁;翁居轼;杨凤丽;陈舟;梁国斌;叶招莲;刘维桥 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C12P41/00 | 分类号： | C12P41/00;C12P13/00;C12N11/08 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学酶法制备(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺的方法，以水滑石或类水滑石负载纳米钯，得到固定化钯；环氧树脂载体表面共价结合南极假丝酵母脂肪酶B(CALB)，得到固定化CALB，以固定化CALB为催化剂，以甲苯为溶剂，4‑硝基苯基乙酸乙酯为酰基供体，(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺选择性被酯化；在固定化纳米钯催化下，(S)‑1‑(2‑萘基)乙胺与氢气发生消旋反应，反应结束后气固液分离。该方法将钯催化剂固定化，提高了其重复使用率，同时将南极假丝酵母脂肪酶B共价固定，提高了其操作稳定性。 | ||
| 搜索关键词： | 固定化 乙胺 萘基 南极假丝酵母脂肪酶B 环氧树脂 硝基苯基乙酸 操作稳定性 气固液分离 负载纳米 共价固定 共价结合 类水滑石 氢气发生 消旋反应 载体表面 钯催化剂 酰基供体 化学酶 纳米钯 水滑石 甲苯 溶剂 使用率 酶法 乙酯 制备 酯化 催化剂 催化 重复 | ||
【主权项】：
1.一种酶法拆分制备(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺的方法，其特征在于，该方法为包括以下步骤：(1)固定化CALB制备：南极假丝酵母脂肪酶B酶液，以下简称CALB，往酶液中加入的环氧树脂，在25℃下搅拌3h后将树脂从酶液中分离，并用pH＝7.0缓冲洗涤，真空干燥后得到固定化CALB，酶蛋白所占固定化酶的重量百分比为1‑3.0％；(2)在甲苯溶剂中，加入步骤(1)制得的固定化CALB、1‑(2‑萘基)乙胺消旋体、4‑硝基苯基乙酸乙酯，固定化纳米钯，H2压力0.01‑0.04MPa，在50‑70℃的温度下恒温反应9‑16h，将固定化CALB和固定化纳米钯过滤分离后，减压蒸馏去除甲苯溶剂，得浅黄色油状物；(3)柱分离：将步骤(2)所得的浅黄色油状物以石油醚和异丙醇(1∶1)为流动相，柱层析分离油状物，得到(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺酯化物；(4)萃取：将步骤(3)所得的(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺乙酯用用20mL浓度为5wt％的稀盐酸溶液水解，再用甲苯萃取，静置分层，水层用氨水调节pH值>10后用二氯甲烷萃取，将甲苯层和二氯甲烷层合并后减压蒸馏，得到(R)‑1‑(2‑萘基)乙胺。
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