[发明专利]一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法

摘要

一种催化合成2‑羟乙基正辛基硫醚（避虫醇）的方法，是以正辛硫醇和碳酸乙烯酯为原料，以碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐为催化剂，在无任何溶剂、常压条件下，120℃，反应0.5~3小时制备避虫醇，通过监控二氧化碳气体的释放量来监控反应进程。与现有技术相比的有益效果是：（1）碳酸乙烯酯廉价易得，生产成本较低，反应的副产物为二氧化碳，在常温常压下为气体，很容易与产物分离，且二氧化碳气体副产物不会对环境造成污染；（2）反应无需任何溶剂，简化了后续回收溶剂的工序；（3）反应在常压下进行，反应条件温和；（4）碱金属盐催化剂与产物互不相容，可通过过滤的方式顺利实现有效分离，分离工艺简便，油相不需要进行进一步处理就能得到纯度98%以上的2‑羟乙基正辛基硫醚，大大节省了产物分离成本。

主权项

1.一种催化合成2‑羟乙基正辛基硫醚的方法，包括下述步骤，其特征在于：第一步，将计量好的碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐催化剂、正辛硫醇、碳酸乙烯酯和磁力搅拌子放入到单口烧瓶中并将其置于集热式恒温加热磁力搅拌器中；第二步，集热式恒温加热磁力搅拌器内放置导热油，连接冷凝管，并将冷凝管与排水瓶相连，排水瓶中放置饱和碳酸氢钠水溶液,其用量为碳酸乙烯酯摩尔数与22.4 L/mol乘积的1.2倍；第三步，设置油浴温度为120℃并将油浴升温，当温度升至50℃时，碳酸乙烯酯完全熔化，此时开启磁力搅拌,搅拌速度1200rpm；第四步，当温度升至120℃时开始反应释放二氧化碳，用量筒监控从排水瓶排出的水量；第五步，当二氧化碳停止释放时，终止反应，将反应物冷却至室温后，采用0.45微米聚四氟乙烯微孔滤膜过滤分离出催化剂，即得到产物。