[发明专利]一种咪唑乙醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811277457.1 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109111402B 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 李敢;王德堂;孙婷婷;吴昊 申请(专利权)人: 徐州工业职业技术学院
主分类号: C07D233/60 分类号: C07D233/60
代理公司: 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 代理人: 李振瑞
地址: 221140 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种咪唑乙醇的制备方法,属于有机合成技术领域,包括以下步骤:以1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇和咪唑为原料,六氟异丙醇为溶剂,无机载体KOH/A12O3为碱性催化剂,通过N‑烷基化反应,过滤,旋转蒸发,中和,过滤,重结晶得到咪唑乙醇;本发明反应条件温和,反应时间短,溶剂易回收,催化剂和未完全参与反应的咪唑可得到回收再利用,是一种绿色合成咪唑乙醇的工艺。
搜索关键词: 一种 咪唑 乙醇 制备 方法
【主权项】:
1.一种咪唑乙醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:KOH溶于水,加入Al2O3,制备KOH/Al2O3;将KOH/Al2O3与咪唑、1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇、六氟异丙醇混合反应后过滤,得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ;用六氟异丙醇淋洗所述滤饼Ⅰ,得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ;合并所述滤液Ⅰ和所述洗液Ⅰ,蒸馏,得馏出液六氟异丙醇和旋蒸产物;调节所述旋蒸产物pH至7,搅拌过滤,得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ,将滤饼Ⅲ与乙醇混合,加热搅拌至所述滤饼Ⅲ完全溶解,之后加入活性炭,热滤,结晶,过滤,干燥,制得咪唑乙醇;将所述滤饼Ⅱ用水淋洗,干燥,得Al2O3;将所述滤液Ⅱ蒸馏,得咪唑;所述KOH:Al2O3:水质量比为3:6:4;所述KOH/Al2O3:咪唑:1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇:六氟异丙醇质量比为:0.8~0.9:0.41~0.43:1:5.8~6.3;所述乙醇:活性炭:1‑(2,4‑二氯苯基)‑2‑氯‑乙醇质量比为1.23~1.45:0.01~0.02:1。
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