[发明专利]一种地高辛标准物质的制备方法

摘要

本发明公开了一种地高辛标准物质的制备方法，包括如下步骤：将地高辛粗品经过活性炭脱色、液液萃取、溶剂结晶，最后制备得到地高辛标准物质。采用本发明的方法可以将影响地高辛产品色泽的微量杂质进行了有效脱除，产品颜色更白；可以将地高辛和洋地黄以及羟基洋地黄毒苷等杂质进行了有效分离，使产品纯度得到了有效地提高；将双羟基洋地黄毒苷等结构类似的杂质从地高辛产品中分离出去，产品纯度达到99.5％以上。采用本发明所述的方法获得的地高辛晶体产品的含量高于99.5％(HPLC法)，可以作为标准物质用于地高辛原药质量监测以及血药浓度监测，制备方法简单。

主权项

1.一种地高辛标准物质的制备方法，其特征是包括如下步骤：(1)按2g:100～400mL的比例，将地高辛粗品溶解于溶剂一中，加入活性炭，脱色30～120min，过滤得到滤液，滤液蒸发得到地高辛晶体粗产品；所述活性炭为地高辛粗品重量的3％～10％；(2)将步骤(1)得到地高辛晶体粗产品溶解到100‑250mL稀释剂中，再加入与稀释剂互不相溶的萃取剂，在800～2000rpm，搅拌5～30min，澄清分相后将萃取相倾出，保留萃余相，所述稀释剂与萃取剂的体积比为(0.5～5):1；(3)向萃余相中再加入萃取剂，在800～2000rpm，搅拌5～30min，澄清分相后将萃取相排出，保留萃余相，本步骤的萃取剂与步骤(2)获得的萃余相的体积比为1:(0.5～5)；(4)重复步骤(3)2‑5次；(5)将步骤(4)得到的萃余相蒸发，降温结晶，降至常温后过滤得到地高辛晶体产品，再用稀释剂洗涤2‑5次，真空干燥后得到地高辛初产品；(6)将步骤(5)得到地高辛初产品超声溶解于100～400mL溶剂二中，在500～1200rpm条件下，滴加去离子水，至晶体完全析出，抽滤、干燥得到地高辛标准物质。