[发明专利]一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法

摘要

本发明属于锂离子电池材料技术领域，涉及一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法，以SiO2微球为模板，利用多巴胺聚合反应和水热反应，制备聚多巴胺/SnO2/聚多巴胺/SiO2的多层微球结构，通过腐蚀去掉SiO2微球，在氩/氢混合气氛中焙烧后得到C/Sn/C空心微球；制备过程简单，操作简便，生产成本低，易于批量生产；制备的材料中Sn纳米粒子被完全限制于两层碳球的夹层中，形成一种三明治型结构，在充放电过程中，可以有效阻止Sn的团聚，从而提高材料的充放电性能。

主权项

1.一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于以SiO2微球为模板，利用多巴胺聚合反应和水热反应，制备聚多巴胺/SnO2/聚多巴胺/SiO2的多层微球结构，通过腐蚀去掉SiO2微球，在氩/氢混合气氛中焙烧后得到C/Sn/C空心微球；具体包含以下几个步骤：(1)利用现有stober方法制备SiO2微球，SiO2微球尺寸为200‑500nm；(2)取步骤(1)得到的SiO2微球0.4g以及多巴胺0.8g放入烧杯，并加入Tris缓冲液125mL搅拌10‑15h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到聚多巴胺@SiO2微球，其中离心速度为9000r/min；(3)将0.4g步骤(2)得到的聚多巴胺@SiO2微球分散到39mL体积比为1/2的乙醇/水混合溶液中，再加入0.4g Na2SnO3，搅拌后转移至50mL Teflon不锈钢容器中，在180℃下反应1‑4h，将所得产物经离心收集、洗涤、干燥后得到SnO2@PDA@SiO2微球，其中离心速度为9000r/min；(4)将0.4g步骤(3)得到的SnO2@PDA@SiO2、0.8g多巴胺放入烧杯，加入Tris缓冲液125mL，搅拌10‑15h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到PDA@SnO2@PDA@SiO2微球，其中离心速度为9000r/min；(5)将步骤(4)得到的PDA@SnO2@PDA@SiO2微球，放入管式炉，通入Ar气，在500℃下焙烧2h得到C@SnO2@C@SiO2微球；(6)将步骤(5)得到的C@SnO2@C@SiO2微球分散到80mL质量分数为5％的HF溶液中，搅拌24h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到的C@SnO2@C空心微球，其中离心速度为9000r/min；(7)将步骤(6)得到的C@SnO2@C空心微球，放入管式炉，并通入体积比为9/1的氩/氢混合气，在800℃焙烧2h，制备得到C@Sn@C空心微球锂离子电池负极材料。