[发明专利]利用微通道反应器制备单一分布聚乙二醇的方法有效
申请号: | 201811306369.X | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109535411B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 李欢;徐扬;朱兵;王保成;高正松 | 申请(专利权)人: | 南京威尔药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 栗仲平 |
地址: | 210047 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 利用微通道反应器制备单一分布聚乙二醇的方法:(1)催化体系制备:以多元醇类起始剂、碱金属催化剂为原料,超声振荡溶解;(2)原料预混:向预混合器中同时通入催化体系及环氧乙烷,控制预混合体系温度在0至10℃,压力为0.5至1.0MPa,预混时间为50至500ms;(3)微反应:控制反应温度为100至200℃,停留时间2至20min,反应压力为1.0至4.5 MPa,将预混后原料经微通道反应器连续聚合得到反应液;(4)后处理:在50至80℃下,加入纯化水溶解,通过离子交换树脂柱,经过滤后,真空脱水,降至室温,得到聚乙二醇产品。本发明极大地提升了反应效率,对于降低单一分布聚乙二醇价格十分有利,微通道反应器无放大效应,十分适合工业放大生产。 | ||
搜索关键词: | 利用 通道 反应器 制备 单一 分布 聚乙二醇 方法 | ||
【主权项】:
1.一种利用微通道反应器制备单一分布聚乙二醇的方法,其特征在于,步骤如下:(1)催化体系制备:以多元醇类起始剂、碱金属催化剂为原料,超声振荡溶解,其中起始剂与催化剂的质量比为99.9 :0.1至95 :5;(2)原料预混:向预混合器中同时通入催化体系及环氧乙烷,控制预混合体系温度在0至10℃,压力为0.5至1.0MPa,预混时间为50至500ms,其中环氧乙烷与起始剂摩尔投料比为4:1至30:1;(3)微反应:控制反应温度为100至200℃,停留时间为2至20min,反应压力为1.0至4.5 MPa,将预混后原料经微通道反应器连续聚合得到反应液;(4)后处理:在50至80℃下,加入纯化水溶解,通过离子交换树脂柱,流速0.4至1.2mL/s,经过滤后,真空脱水,控制真空度小于‑0.95MPa,温度100至110℃,脱水4小时,脱水结束后,降至室温,得到聚乙二醇产品。
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