[发明专利]一种电子级环己酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种电子级环己酮的制备方法。本发明以优等品环己酮为原料，先经减压精馏除去水分及轻、重组分杂质，再离子交换树脂吸附除去其中的大部分金属离子，最后在高纯氩气保护下进行亚沸蒸馏脱除金属离子，得到电子级环己酮。采用本发明所得到的环己酮含量≥99.98％，铁、铅、铜、镁、锌、砷、钙、铝、锰、汞、铬、钠、钾各离子含量均≤10ppb，水分含量≤100ppm，酸度≤100ppm，符合电子级别。

主权项

1.一种电子级环己酮的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1)减压精馏：将优等品环己酮加入精馏塔中进行减压精馏，除去水分及轻、重组分杂质，进行进一步提纯。精馏塔釜底温度为88～91℃，塔顶温度为50～60℃，冷凝水温度为2～5℃，回流比为12：1～14：1，釜底压强500‑800Pa，回流4～6小时：所述精馏塔的塔高为2.5m，塔内径为50mm，所用精馏塔内的填料为陶瓷填料、陶瓷填料、金属填料、玻璃填料等材质的三角形、网环或θ环填料。(2)离子交换树脂吸附：将优等品环己酮先用D201型大孔弱碱性苯乙烯系阴离子树脂吸附，再用D113型大孔弱酸性丙烯酸系阳离子树脂，除去其中的大部分金属离子：所用的每种离子交换柱的长度不低于2.0m，流速5～10m/h。(3)亚沸蒸馏：亚沸蒸馏器需先经过预处理再使用，预处理方法为先用浓盐酸浸泡24小时，再用超纯水反复冲洗，至洗出水的电阻率达到18.2MΩ·cm@25℃：再将经步骤2)处理后的环己酮加入到亚沸蒸馏器中，在高纯氩气保护下将环己酮加热到145～150℃进行亚沸蒸馏，脱除金属离子得到含量大于99.98％且铁、铅、铜、镁、锌、砷、钙、铝、锰、汞、铬、钠、钾各离子金属离子含量均小于10ppb的电子级环己酮。