[发明专利]一种可控官能度笼型硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控官能度硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，属于有机‑无机杂化材料技术领域。将笼型八苯基硅倍半氧烷和分散剂加入反应器中，搅拌，控制反应器温度为0℃，加入催化剂活性炭，依次滴加硝酸、乙酸酐，滴加完成后将反应器升温至25℃，反应时间为2～6小时，得到反应液；将反应液过滤，滤液旋蒸，抽滤，依次用Na₂CO₃溶液、蒸馏水、乙醇洗涤，将滤饼烘干，利用调整溶剂的量和反应时间的办法得到硝基官能团数量可控的笼型硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的制备方法官能度可控，重复性好，适合扩大生产；所得笼型硝基苯基硅倍半氧烷结构稳定，可进一步进行不破坏结构，不影响官能团数量的氨化、炔基化等反应，合成各种官能度可控的笼型硅倍半氧烷衍生物。

主权项

1.一种可控官能度笼型硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，其特征在于制备方法如下：1)将笼型八苯基硅倍半氧烷和一定量的分散剂加入反应器中，搅拌，利用冰水浴等降温手段控制反应器温度为0～10℃，加入催化剂活性炭，依次滴加硝酸、乙酸酐，滴加完成后将反应器升温至25～30℃，反应时间为2～6小时，得到反应液；2)将步骤1)所得反应液过滤，将滤液加入适量冰水中，旋蒸将分散剂除掉，有黄色固体析出，抽滤得到产物，依次用Na2CO3溶液、蒸馏水和乙醇进行洗涤，将滤饼烘干，烘干温度为40～100℃，最后得到官能团数量可控的笼型硝基苯基硅倍半氧烷。上述步骤1)中笼型八苯基硅倍半氧烷与分散剂的比为1g：1～20mL；笼型八苯基硅倍半氧烷与硝酸的比为1g：1～5mL；笼型八苯基硅倍半氧烷与乙酸酐的比为1g：2～10mL；笼型八苯基硅倍半氧烷与活性炭的比为1g：0.1～0.2g。上述步骤1)中的分散剂为丙酮、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六环、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或其混合物；经上述方法制备的笼型硝基苯基硅倍半氧烷单个分子中含有2～8个硝基，其结构式如式(1)所示：式1R＝‑NO₂或者H 。