[发明专利]一种甲基八溴醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811316857.9 | 申请日： | 2018-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109320404A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 李善录;刘冰洋 | 申请（专利权）人： | 山东东信新材料科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C43/225;C07C41/16;C07C43/205;C07C41/40 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 孟雪 |
| 地址： | 262724 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲基八溴醚的制备方法，属于阻燃剂甲基八溴醚的生产技术领域，包括以下步骤：(1)将双酚A与醚化剂2‑甲基烯丙基氯在pH为8的碱性条件下进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体；(2)上述反应结束后，先通过常压蒸馏去除过量的醚化剂和可挥发副产物，然后将反应产物调节pH至中性，加入溴化剂进行溴化反应，所述溴化剂为氢溴酸和固体溴化钠；(3)溴化反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，将反应产物移至结晶釜中，加入乳化剂、助剂、晶种、水和二氯甲烷，密闭结晶釜，升温脱溶，最后通过抽滤分离、去离子水洗涤、干燥得产品甲基八溴醚。 | ||
| 搜索关键词： | 八溴醚 去离子水洗涤 溴化反应 结晶釜 醚化剂 溴化剂 制备 甲基烯丙基氯 挥发副产物 双烯丙基醚 常压蒸馏 抽滤分离 二氯甲烷 碱性条件 醚化反应 生产技术 成双酚 固体溴 氢溴酸 乳化剂 阻燃剂 双酚A 密闭 晶种 去除 脱溶 过滤 冷却 过量 | ||
【主权项】：
1.一种甲基八溴醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将双酚A与醚化剂2‑甲基烯丙基氯在pH为8的碱性条件下进行醚化反应，生成双酚A双烯丙基醚中间体，醚化反应的温度为30‑55℃，反应时间5‑8h；(2)上述反应结束后，先通过常压蒸馏去除过量的醚化剂和可挥发副产物，然后将反应产物调节pH至中性，加入溴化剂进行溴化反应，所述溴化剂为氢溴酸和固体溴化钠；(3)溴化反应结束后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗涤，将反应产物移至结晶釜中，加入相当于理论生成甲基八溴醚重量的0.005％‑0.01％的乳化剂，0.01％‑0.1％的助剂，0.05％‑0.1％的晶种，150％‑250％的水和200％的二氯甲烷，密闭结晶釜，升温脱溶，最后通过抽滤分离、去离子水洗涤、干燥得产品甲基八溴醚。
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