[发明专利]一种用胆绿素Ⅸα二酯制备高含量胆红素Ⅸα的方法有效
| 申请号： | 201811318011.9 | 申请日： | 2018-11-07 |
| 公开（公告）号： | CN109535057B | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 陈发普;石聿新;陈发凯 | 申请（专利权）人： | 百顺药业有限公司;武汉大鹏药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/44 | 分类号： | C07D207/44 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 彭劲松 |
| 地址： | 中国香港上环干诺道*** | 国省代码： | 香港;81 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用胆绿素Ⅸα二酯制备高含量胆红素Ⅸα的方法。属于胆红素Ⅸα制备领域。该方法包括如下步骤(先水解后还原路线)：在胆绿素Ⅸα二酯的醇溶液中，滴加氢氧化钠的甲醇溶液，加入水后水解，然后用弱酸调节pH到4～5，旋转蒸发除溶剂，水洗除无机盐，真空干燥后得到胆绿素Ⅸα。在胆绿素Ⅸα的醇溶液中，加入游离基清除剂(稳定剂)，加入还原剂硼氢化物，在还原反应结束时，立即加入酮分解过量的还原剂，然后用弱酸调节pH到4～5，旋转蒸发除溶剂，然后水洗，甲醇‑氯仿精制后得到含量超97％的胆红素Ⅸα。该方法不需要色谱分离，反应条件温和，成本低，操作方便，适于工业化大生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用胆绿素 制备 含量 胆红素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用胆绿素Ⅸα二酯制备胆红素Ⅸα的方法，其特征在于，包含下列步骤：(1)水解反应：在胆绿素Ⅸα二酯的甲醇溶液中，于5～30℃滴加氢氧化钠的甲醇溶液，加入水后，于5～30℃水解，然后用弱酸调节pH到4～5，旋转蒸发除溶剂，水洗除无机盐，真空干燥后得到胆绿素Ⅸα(室温条件下远比胆红素Ⅸα稳定)；(2)还原反应：在胆绿素Ⅸα的醇溶液中，加入游离基清除剂，即稳定剂，加入硼氢化物，在反应结束时，立即加入酮分解过量的还原剂，然后滴加弱酸溶液调节pH到4～5，旋转蒸发除溶剂，然后水洗，用甲醇‑氯仿精制后得到含量超97％的胆红素Ⅸα。
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