[发明专利]一种低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶制备方法

摘要

一种低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶制备方法，涉及一种气凝胶制备方法，该方法首先制备聚酰胺酸溶液，将芳香族二酐、芳香族二胺按照摩尔比为1.00~1.50：1逐步溶于强极性溶剂中，在氮气气氛中室温反应5‑8小时，得到聚酰胺酸溶液；其次制备交联的聚酰亚胺湿凝胶，向聚酰胺酸溶液中加入金刚烷交联剂，得到交联的聚酰亚胺湿凝胶；第三步，聚酰亚胺湿凝胶进行干燥，常压自然干燥和加热脱气干燥等方法干燥可制备出低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶；所得产品吸水率低（1%~20%）、介电常数低（2.8~2.4）、热稳定性能好（热分解450℃以上）。低吸水率的气凝胶可以用于航空、船舶、电子设备等对水汽要求较高的领域，具有广阔的应用前景。

主权项

1.一种低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：首先，制备聚酰胺酸溶液，将芳香族二酐、芳香族二胺按照摩尔比为1.00~1.50：1逐步溶于强极性溶剂中，在氮气气氛中室温反应5‑8小时，得到聚酰胺酸溶液；其次，制备交联的聚酰亚胺湿凝胶，向聚酰胺酸溶液中加入金刚烷交联剂，缓慢搅拌均匀，室温静置反应，加入脱水剂进行化学亚胺法，得到交联的聚酰亚胺湿凝胶；第三步，聚酰亚胺湿凝胶进行干燥，采用超临界CO2干燥、冷冻干燥、常压自然干燥和加热脱气干燥等方法干燥可制备出低吸水率交联聚酰亚胺气凝胶；上述制备步骤中，采用的芳香族二酐与芳香族二胺单体为联苯四甲酸二酐（BPDA）、3，3’，4，4’‑二苯醚四甲酸二酐（ODPA）或3，3’，4，4’‑二苯酮四甲酸二酐（BTDA）；2，2’‑二甲基‑4，4’‑二氨基联苯（DMB），4，4’‑二氨基苯甲醚（ODA）或4，4’‑二苯甲烷二胺（MDA）；上述制备步骤中，强极性溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）、N，N‑二甲基乙酰（DMAc）或N‑甲基吡咯酮（NMP）；上述制备步骤中，进行化学亚胺法，所使用的脱水剂为乙酸酐结合吡啶、异喹啉或三乙胺等叔胺。