[发明专利]一种小粒度的格列喹酮结晶的制备方法在审
| 申请号： | 201811331422.1 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN109293570A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 李廷义;葛执信;刘超;苗华明;蔡亚辉 | 申请（专利权）人： | 威海迪素制药有限公司;迪沙药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/24 | 分类号： | C07D217/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 266440 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种小粒度的格列喹酮结晶的制备方法，属于医药技术领域。本发明所述小粒度的格列喹酮结晶的制备方法，包括以下步骤：第一步将格列喹酮加入到自身质量3‑6倍的主溶剂中，加热至80℃逐渐溶解，热过滤，滤液加热至80℃；第二步，在0.5h‑1h内快速将第一步所得滤液降温至40‑45℃，加入格列喹酮质量3‑5倍的辅助溶剂，然后以3‑8℃/h的速度梯度降温至‑10℃‑0℃，搅拌析晶，过滤，50‑60℃真空干燥，真空度为0.07MPa‑0.09MPa，得小粒度格列喹酮结晶。 | ||
| 搜索关键词： | 格列喹酮 小粒度 制备 加热 医药技术领域 辅助溶剂 速度梯度 热过滤 主溶剂 析晶 过滤 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种小粒度的格列喹酮结晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步 将格列喹酮加入到自身质量3‑6倍的主溶剂中，加热至80℃逐渐溶解，热过滤，滤液加热至80℃，所述主溶剂选自丁酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮中的一种或几种；第二步 在0.5h‑1h内快速将第一步所得滤液降温至40‑45℃，加入格列喹酮质量3‑5倍的辅助溶剂，然后以3‑8℃/h的速度梯度降温至‑10℃‑0℃，搅拌析晶，过滤，50‑60℃真空干燥，真空度为0.07MPa‑0.09MPa，得小粒度格列喹酮结晶，所述辅助溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、乙腈和四氢呋喃中的一种。
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