[发明专利]一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷及其制备方法

摘要

本发明公开了一种通过微观结构调控制备低介电、高强度的多孔氮化硅陶瓷的制备工艺，包括如下步骤：凝胶的制备、坯体成型、坯体的干燥、坯体的排胶、坯体的烧结。本发明为了提高β‑Si3N4的转化率，在浆料中添加硼化锆促进α‑Si3N4向β‑Si3N4的转化，可以形成高长径比β‑Si3N4柱状晶相互搭接构成多孔氮化硅陶瓷的孔隙骨架，提高了其强度。本发明提供的多孔氮化硅陶瓷的制备工艺成本低，工艺简单，所制得的多孔氮化硅陶瓷孔隙率高、低介电常数且力学性能好。孔隙率在≥50%，介电常数3.3±0.1，抗弯性能在99.89～131.67MPa。最终多孔氮化硅陶瓷微观结构如附图。

主权项

1.一种低介电、高强度多孔氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）凝胶制备：将氮化硅粉体、硼化锆粉体、烧结助剂、交联剂、分散剂、除泡剂以及去离子水按质量比52～98：3～9：2～7：0.52～0.98：0.15～1.8:100混合，用0.01M的氢氧化钠溶液调pH至8.2～11.5，球磨2.5～10h使混合均匀，即得凝胶；（2）坯体的成型：将步骤（1）所得凝胶于真空脱泡机内进行真空脱泡处理10～30min后，注入模具中成型，进行固化处理后脱模；（3）坯体的干燥：将脱模后的坯体先冷却至室温后，使样品完全冻结再进行冷冻干燥制得氮化硅坯体；（4）坯体的排胶：将制得的氮化硅坯体在空气中升温排胶；以1℃/min的升温速率升至150℃，以1.2℃/min升至400℃，以1.5℃/min升至600℃，然后保温1.5～6h；（5）坯体的烧结：将排胶后的坯体于烧结炉中，在氮气气氛下以,5℃/min升到1700℃~1800℃，并保温2～3h；然后温度升高至1800℃~2000℃进行气压烧结，保温1～2h随炉冷却即得所述的多孔氮化硅陶瓷；（6）多孔氮化硅陶瓷的后处理工艺：通过预氧化处理及退火工艺提高多孔氮化硅陶瓷的强度、降低多孔氮化硅陶瓷的介电损耗。