[发明专利]一种连续制备苯并噁嗪利福霉素的方法在审
| 申请号： | 201811334454.7 | 申请日： | 2018-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN110684037A | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 陈光文;温正慧;韩梅 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D498/18 | 分类号： | C07D498/18 |
| 代理公司： | 21212 大连东方专利代理有限责任公司 | 代理人： | 毛薇;李馨 |
| 地址： | 116000 辽宁*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种连续合成苯并噁嗪利福霉素的方法，该方法包括如下步骤：1)将利福霉素S溶于有机溶剂中，经过滤后得到利福霉素S的均相溶液；2)将二羟甲基叔丁胺溶于有机溶剂中，充分混合，得到二羟甲基叔丁胺的均相溶液；3)将步骤1)和2)得到的两种均相溶液连续地泵入微反应器内混合，混合物料在微反应器的第二反应器内反应，得到产物苯并噁嗪利福霉素；4)对样品进行后处理，利用高效液相色谱法外标定量分析样品中苯并噁嗪利福霉素的含量。本发明方法利用微反应器高效传质传热特性，在优化反应参数下，将反应时间缩短至30分钟，产品收率95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 均相溶液 利福霉素 利福霉素S 二羟甲基 微反应器 有机溶剂 反应器 叔丁胺 高效液相色谱法 定量分析样品 反应时间缩短 后处理 充分混合 传热特性 反应参数 高效传质 混合物料 连续合成 内混合 地泵 收率 优化 | ||
【主权项】：
1.一种连续制备苯并噁嗪利福霉素的方法，其特征在于：将有机溶剂配制的利福霉素S溶液和有机溶剂配置的二羟甲基叔丁胺溶液依次在微反应器Ⅰ及微反应器Ⅰ后部连接的微反应器Ⅱ内混合、反应，得到产物苯并噁嗪利福霉素；/n所述微反应器Ⅰ及微反应器Ⅱ的管径为0.6～2mm，反应温度为50～100℃，优选为70～80℃；/n所述的有机溶剂为冰醋酸、N,N-二甲基甲酰胺、1,4-二氧六环、四氢呋喃或正丁醇；/n所述利福霉素S溶液的摩尔浓度为0.3～1.0mol/L，所述二羟甲基叔丁胺溶液的摩尔浓度为1.3～2.6mol/L。/n
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