[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种三氟乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：1)将三氧化硫和三氟三氯乙烷分两次通入氧代反应釜中；2)三氟乙酰氯和副产物、部分原料进入汽提釜进行汽提冷凝分离；3)分离出的三氟乙酰氯输送至水解吸收系统，部分原料冷凝回流至氧代反应釜；4)精馏后的原料返回至氧代反应釜；硫酰氯、焦硫酰氯及杂质待水解；5)获得三氟乙酸粗品，精馏获取三氟乙酸；6)将三氟乙酸加入酯化釜；7)得到三氟乙酸乙酯成品。本发明分次加入反应物，反应转化率更高，对后续的反应打下良好的反应基础，反应条件温和，大大减少了浓硫酸的用量，对设备的腐蚀性降低；在冷冻盐水内添加纤维，分离三氟乙酰氯的效率更高。

主权项

1.一种三氟乙酸乙酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将质量比为1:1的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反应釜中，控制氧代反应釜的温度为58‑62℃，反应20‑30mi n；2)将质量比为1:2的三氧化硫和三氟三氯乙烷通入氧代反应釜中，控制氧代反应釜的温度为60‑65℃，反应10‑40mi n；3)步骤1)和2)中的反应产物三氟乙酰氯和副产物硫酰氯，焦硫酰氯，随同部分原料三氧化硫、三氟三氯乙烷，从氧代反应釜的气相出口进入汽提釜，在63‑65℃下进行汽提冷凝分离；4)汽提釜中分离出的三氟乙酰氯自顶部出口输送至水解吸收系统，部分原料冷凝回流至氧代反应釜，硫酰氯、焦硫酰氯输送至循环蒸馏釜底部，于循环蒸馏釜内液位超过支耳的部分置入硫酰氯中间槽内；5)硫酰氯中间槽内的硫酰氯、焦硫酰氯、三氟三氯乙烷、三氧化硫泵至循环蒸馏釜内，控制在48‑52℃下进行精馏，精馏后的原料三氧化硫、三氟三氯乙烷返回至氧代反应釜；硫酰氯中间槽内的硫酰氯、焦硫酰氯及杂质经冷却至常温后泵至硫酰氯计量高位罐中，待水解；6)三氟乙酰氯气体通过浓硫酸除去夹带的三氧化硫后，进入水解吸收系统，获得三氟乙酸粗品，并将三氟乙酸粗品在三氟乙酸精馏釜内，以釜底温度75‑90℃，釜顶温度68‑74℃的条件，精馏获取三氟乙酸；7)将步骤6)获得的三氟乙酸加入酯化釜，以浓硫酸为催化剂和脱水剂，缓慢滴加乙醇，控制反应温度＜50℃，三氟乙酸与乙醇的质量配比为3:0.3‑1.6，三氟乙酸与浓硫酸的质量配比为6:0.02‑0.07；8)将步骤7)获得的三氟乙酸乙酯在釜底温度65‑90℃，釜顶温度60‑66℃的条件，精馏、冷凝得到三氟乙酸乙酯成品；9)热水从硫酰氯计量高位罐输送至硫酰氯水解吸收系统，副产物焦硫酰氯自硫酰氯计量高位罐中滴加至硫酰氯水解吸收系统，控制硫酰氯水解吸收系统在63‑66℃下进行水解反应，生产的稀硫酸收集至硫酸储罐内，水解过程产生的氯化氢气体经降膜吸收器用水吸收后，得到的盐酸收集至盐酸储罐。