[发明专利]一种制备对硝基苯胺的方法有效
申请号: | 201811338027.6 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109516921B | 公开(公告)日: | 2021-10-22 |
发明(设计)人: | 杨树斌;丁克鸿;徐林;王怡明;沈杰;王丹;徐高明;訾广平 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/52 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备对硝基苯胺的方法。该方法包括:(1)向高压釜内加入对硝基氯苯、浓度为30wt%~45wt%的氨水,氨与对硝基氯苯的摩尔比为6.0~10.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力3.0MPa~6.5MPa,保温6~10小时;(2)待步骤(1)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析后滤饼加水洗涤,然后再次投入高压釜中;(3)向高压釜中加入浓度为30wt%~45wt%的氨水,氨与步骤(1)中一次氨解投加的对硝基氯苯的摩尔比为2.0~6.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力2.0MPa~4.0MPa,保温2~8小时;(4)待步骤(3)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析,氨解滤饼水洗,抽滤,烘干得到成品。本发明转化率高,产品高沸物少、外观好,工艺流程简单、成本低。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 硝基 苯胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备对硝基苯胺的方法,其特征在于,所述方法包括:(1)一次氨解:向高压釜内加入对硝基氯苯、浓度为30wt%~45wt%的氨水,所述氨水中的氨与所述对硝基氯苯的摩尔比为6.0~10.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力3.0MPa~6.5MPa,保温6~10小时;(2)待上述步骤(1)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析后滤饼加水洗涤,然后再次投入高压釜中;(3)二次氨解:向高压釜中加入浓度为30wt%~45wt%的氨水,其中所述氨水中的氨与步骤(1)中一次氨解投加的所述对硝基氯苯的摩尔比为2.0~6.0:1,投料毕,开启搅拌,升温至170℃~185℃,反应压力2.0MPa~4.0MPa,保温2~8小时;(4)待上述步骤(3)的氨解反应结束后,降温泄压回收氨水,釜料离析,氨解滤饼水洗,抽滤,烘干得到成品。
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