[发明专利]从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法

摘要

本发明公开了一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，以苯甲酸精馏残液为原料，先通过减压精馏的方式提取出苯甲酸苄酯粗品，然后碱洗去除苯甲酸和其他大部分杂质，再使用悬浮结晶技术，通过冷却、结晶、离心、洗涤等步骤把上述苄酯粗品精制为无色高纯度的香料级苯甲酸苄酯。本发明使用的原料是以前作为危废处理的苯甲酸精馏残液，整个回收过程无需其他原料，使用的能源只有水、电、蒸汽以及提纯的苯甲酸苄酯，且苯甲酸苄酯降膜加热精馏和悬浮结晶的能源消耗都比较小。经本发明提纯精制后的苯甲酸苄酯含量达到99.50～99.99％，颜色色号在5～15HZ，具有轻微的芳香气味，满足香料级苯甲酸苄酯的使用标准。

主权项

1.一种从苯甲酸精馏残液中回收香料级苯甲酸苄酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将苯甲酸精馏残液通入精馏塔内，通过降膜再沸器对精馏塔塔釜加热，同时使用减压精馏的方式精馏出苯甲酸苄酯粗品A，所述减压精馏时压力为30～200pa、塔釜温度为130～180℃，塔顶温度为110～150℃；(2)将所得苯甲酸苄酯粗品A与质量分数10～30％的碳酸钠溶液混合搅拌反应后，静置分层，得苯甲酸苄酯粗品B；(3)将所得苯甲酸苄酯粗品B送入悬浮结晶器进行结晶处理，悬浮结晶器温度为‑15～0℃，恒温养晶3～8h，得苯甲酸苄酯粗品C；(4)将所得苯甲酸苄酯粗品C进料至离心机内进行离心处理，离心处理的温度为20～30℃、转速为1100～2800rpm，脱去母液得苯甲酸苄酯晶体D；(5)将所得的苯甲酸苄酯晶体D用25～50℃纯苯甲酸苄酯淋洗后再次离心处理，重复淋洗、离心处理3～5次，得到苯甲酸苄酯E。