[发明专利]一种变色聚氨酯丙烯酸酯染料的制备方法在审
申请号: | 201811339914.5 | 申请日: | 2018-11-12 |
公开(公告)号: | CN109517406A | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 胡先海;刘清白;李建勇;刘强 | 申请(专利权)人: | 安徽富瑞雪化工科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B29/01 | 分类号: | C09B29/01;C09B29/095;C08F291/14;C08F291/12;C08F220/10;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/60;C08F220/20;C08F228/02;C08G18/48;C08G18/67;C08G18 |
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摘要: | 本发明涉及一种聚氨酯丙烯酸酯变色及制备方法。首先制备含有偶氮基团的丙烯酰胺;利用大分子多元醇、多元异氰酸酯和羟基丙烯酸酯单体通过逐步聚合制的含有双键封端的聚氨酯预聚体,通过冰水混合物乳化,得到双键封端非离子型聚氨酯。再与丙烯酸单体进行自由基聚合制得聚氨酯丙烯酸变色。本发明变色非常稳定,具有明显光致变色特性;由于染料是通过化学键入的方式接入聚合物分子链中,可显著提高染料耐摩擦、耐迁移性、耐污、保光性和使用安全等优点。使得合成的聚氨酯丙烯酸变色同时具有聚氨酯和丙烯酸酯两者的优异性能。 | ||
搜索关键词: | 变色 染料 制备 聚氨酯丙烯酸酯 聚氨酯丙烯酸 双键 羟基丙烯酸酯单体 非离子型聚氨酯 大分子多元醇 多元异氰酸酯 光致变色特性 聚氨酯预聚体 聚合物分子链 冰水混合物 丙烯酸单体 自由基聚合 丙烯酸酯 丙烯酰胺 方式接入 耐迁移性 偶氮基团 优异性能 逐步聚合 保光性 聚氨酯 耐摩擦 封端 键入 耐污 乳化 合成 | ||
【主权项】:
1.一种变色聚氨酯丙烯酸酯的制备方法及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将12~25%聚合物多元醇加热至100~140℃,真空度≤0.1MPa条件下,脱水处理0.5~1h;(2)降温至60~90℃,加入6~15%多异氰酸酯、0.01~0.03%催化剂,氮气保护下,反应1~3h;(4)加入4~10%亲水性单体,50~90℃下反应1~3h;(5)降温至30~50℃,加入2~6%成盐剂反应30~60min;(6)加入50~70%的去离子水高速分散10~30min;(7)真空度脱溶剂制得水性阴离子型水性聚氨酯;(8)取上述2/3体积的水性阴离子聚氨酯、0.1~0.5%的乳化剂、0.5‑0.8%碳酸氢钠在40~50℃乳化0.5~1h。温度升至70℃,缓慢加入剩余1/3体积水性阴离子聚氨酯、10~20%的丙烯酸酯类单体、5~10%的偶氮基团的丙烯酰胺、0.1~0.5%的引发剂,2~4h加完,恒温2~3h。自然降至室温,即得到变色聚氨酯丙烯酸酯染料。(9)加入氨水调节pH到8~10,得到变色聚氨酯丙烯酸酯。所述步骤(8)中,偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下:按摩尔比1:1~5:1~10将溶剂黄5、丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解,保持25~35℃反应12~24h,过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重,得到丙烯酰胺溶剂黄5,结构式为:
所述步骤(8)中,偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下:按摩尔比1:1~5:1~10将溶剂黄5、甲基丙烯酸酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解,保持25~35℃反应12~24h,过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重,得到甲基丙烯酰胺溶剂黄5,结构式为:
所述步骤(8)中,偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下:按摩尔比1:1~5:1~10将溶剂黄5、3,3‑二甲基丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解,保持25~35℃反应12~24h,过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重,得到3,3‑二甲基丙烯酰胺溶剂黄5,结构式为:
所述步骤(8)中,偶氮基团的丙烯酰胺的制备方法如下:按摩尔比1:1~5:1~10将溶剂黄5、β‑苯基丙烯酰氯、三乙胺加入适量二甘醇至完全溶解,保持25~35℃反应12~24h,过滤的沉淀物用丙酮洗涤后干燥至恒重,得到β‑苯基丙烯酰胺溶剂黄5,结构式为:![]()
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