[发明专利]氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法

摘要

本发明公开了一种氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，将待测氨基羟基脲共存样品进行中和、稀释后，放入容量瓶中，加入硝基苯甲醛溶液，再用醋酸溶液定容、摇匀，室温静置；然后，用高效液相色谱柱和紫外检测器联用的方法，分析待测样品，得到其中羟胺的峰面积，利用羟胺的标准工作曲线，即可计算得到待测样品中羟胺的浓度。羟胺的最低检测浓度能达到2×10‑7mol/L，本实施例分析方法的相对标准偏差为0.8％。本实施例方法通过建立化学衍生‑液相色谱法分析羟胺，氨基羟基脲不影响羟胺的分析，该方法操作简单、灵敏度高，重复性好。

主权项

1.一种氨基羟基脲共存时的羟胺分析方法，其特征在于，采用化学衍生法和液相色谱法分析羟胺，包括如下步骤：a.绘制羟胺的标准工作曲线：取一系列容积相同的容量瓶，按照体积比例计算的溶剂加入量，分别加入1.0ml已知浓度的氨基羟基脲溶液，再分别对应加入不同体积的羟胺标准溶液，进行摇匀；然后分别加入1.0ml已知浓度的显色剂硝基苯甲醛溶液，并用已知浓度的醋酸溶液进行定容，摇匀，即制得含氨基羟基脲的羟胺浓度在(0.4～200.0)×10^‑6mol/L的一系列羟胺标准溶液；然后在室温下静置至少100min，得到标准样品；然后，用液相色谱法分析所述一系列羟胺标准溶液，从而得到每个标准样品中的羟胺峰面积，以羟胺浓度为横坐标，羟胺峰面积为纵坐标作图，就得到羟胺的标准工作曲线；b.取待测样品进行分析，从而得到样品中羟胺的浓度：将待测的氨基羟基脲共存液进行中和、稀释后，得到待测样品，取1.0ml待测样品放入容量瓶中，加入1.0ml与所述步骤a中使用的浓度相同的显色剂硝基苯甲醛溶液，并用与所述步骤a中使用的浓度相同的醋酸溶液定容、摇匀；然后在室温下静置至少100min，得到目标检测样品；再将上述目标检测样品用液相色谱法分析，得到该目标检测样品中羟胺的峰面积；然后利用与所述步骤a中绘制的羟胺的标准工作曲线，从而计算得到待测样品中羟胺的浓度。