[发明专利]一种用于5-羟甲基糠醛加氢的催化剂及其制备方法和应用

摘要

一种用于5‑羟甲基糠醛加氢的催化剂及其制备方法和应用。本发明利用磷酸铝焙烧后的产物AlPO4的诱导占位效应成功在短时间内将纯相MIL‑100(Al)负载到SiO2(或MCM‑41、SBA‑15等)无机材料载体上，得到了MIL‑100(Al)@SiO2等复合载体；之后采用等体积浸渍方法将氯化钯封装于MIL‑100(Al)的笼内，通过进一步的还原和氨化处理得到了高活性和高选择性的5‑羟甲基糠醛加氢催化剂。该方法可以大幅减小MIL‑100(Al)的粒径尺寸，缩短反应分子的传质和扩散路程，大幅提升了贵金属钯的利用效率，同时还解决了催化剂从液相中分离的难题。

主权项

1.一种用于5‑羟甲基糠醛加氢的催化剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)在室温搅拌状态下，将磷酸盐溶于去离子水中，待其溶解后加入硝酸铝，继续搅拌10‑30min，之后逐滴加入硝酸溶液，调节溶液的pH值在2～3范围内，继续搅拌至少30min后利用等体积浸渍法将上述溶液浸渍到载体上，之后将浸渍了混合液的载体在80℃干燥至少5h，然后再升温至120℃直至烘干；然后将样品放入马弗炉中在500℃空气气氛下焙烧至少2h，得到前驱体A；其中磷酸盐和硝酸铝的摩尔比为1:1；(2)在室温搅拌状态下，将硝酸铝和均苯三甲酸溶解到去离子水中得到溶液B；搅拌至少30min后加入前驱体A，搅拌至少10min后再在超声条件下超声分散至少10min，得到浆液C；其中硝酸铝:均苯三甲酸:去离子水的摩尔比为1.2:1:350‑500；前驱体A和溶液B的质量比为0.05～0.2:1；(3)将浆液C转移至石英的微波反应管中，随后置于微波合成仪中，控制微波功率为200W，压力为50‑150psi，以20℃/min的升温速率升温至150℃，维持5min后再以10℃/min的升温速率升温至190℃，继续反应10‑20min后降温，之后将产物抽滤分离，将所得固体用去离子水充分洗涤，之后将洗涤后的固体在120℃下干燥得到样品D；(4)采用等体积浸渍法将氯化钯溶液浸渍到样品D中，密封静置至少3h，之后在120℃下烘干，然后转移至管式炉中，在氢气气氛300～350℃下还原至少1h，然后降温至150℃，在10％NH3/Ar混合气下处理至少3h，然后在Ar气吹扫下降至室温即得到所需的催化剂。