[发明专利]一种小粒度艾乐替尼的制备方法在审
| 申请号： | 201811357366.9 | 申请日： | 2018-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN109293629A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 威海云睿信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264205 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种小粒度艾乐替尼的制备方法。本发明所述制备方法是：首先将艾乐替尼粗品溶于乙酸乙酯中，过滤；然后将第一步滤液降温至‑6℃至5℃并维持，搅拌下，向其中缓慢加入第一步溶剂体积1.2‑2.5倍的N‑甲基吡络烷酮；再缓慢加入第一步体积0.1倍的0.1%的碳酸氢钠溶液；继续搅拌4‑6小时，所述搅拌速度为110‑145转/分钟；过滤，50℃真空干燥，得本发明产品。本发明所述制备方法，可以获得D90为21‑64微米的小粒度艾乐替尼，适合各种工艺的艾乐替尼制剂。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 小粒度 过滤 碳酸氢钠溶液 乙酸乙酯 溶剂 粗品 烷酮 | ||
【主权项】：
1.一种小粒度艾乐替尼的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步 将艾乐替尼粗品溶于乙酸乙酯中，过滤，制备0.1‑0.25g/ml的艾乐替尼乙酸乙酯溶液；第二步 将第一步滤液降温至‑6℃至5℃并维持，搅拌下，向其中缓慢加入第一步溶剂体积1.2‑2.5倍的N‑甲基吡络烷酮，所述搅拌速度为110‑145转/分钟；第三步 第二步所得溶液，维持温度为‑6℃至5℃，搅拌下，缓慢加入第一步体积0.1倍的0.1%的碳酸氢钠溶液，所述0.1%的碳酸氢钠溶液，指的是重量百分比；继续搅拌4‑6小时，所述搅拌速度为110‑145转/分钟；第四步 过滤，50℃真空干燥，得本发明产品。
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