[发明专利]HPLC-ICP-MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法

摘要

本发明涉及一种HPLC‑ICP‑MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法，属于食品检测领域,所述方法包括以下步骤：1)选用的仪器及设备，HPLC‑ICP‑MS联用系统，2)配置试剂与标准溶液，3)样品处理的步骤，4)实验所用的仪器条件，5)样品检测与结果计算；阳离子交换色谱柱能吸附样品提取液中的无机铅离子，通过流动相中草酸对铅离子的络合作用，将无机铅离子洗脱，通过电感耦合等离子体质谱仪对无机铅离子进行分析，得到无机铅离子的保留时间及其分离度的脉冲强度。根据标准系列溶液的强度和脉冲强度积分，由仪器计算机拟合得到线性回归方程。本发明能够准确检测水产品中无机铅元素，可以准确科学的评价水产品及其制品的质量安全，同时对制定水产品中有害元素限量的新标准具有重要意义。

主权项

1.一种HPLC‑ICP‑MS联用技术检测海产贝类中无机铅离子的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：1)选用的仪器及设备，2)配置试剂与标准溶液，3)样品处理的步骤，4)所用仪器条件的选择，5)样品检测与结果计算；具体步骤如下：1)选用的仪器及设备包括：(1)液相色谱仪HPLC：使用SERIES200高压液相泵，配有自动进样器，配有保护柱CG5A 4×50mm和相同材质填料的CS5A 4×250mm阳离子交换色谱柱；(2)电感耦合等离子体质谱仪ICP‑MS：配有动态反应池、进样系统、射频发生器、等离子体系统、Chromera形态分析全自动处理接口、离子透镜系统、四极杆、真空系统、检测器和气路控制系统；2)配置试剂与标准溶液包括：(1)浸提液：1.0mmol/L乙酸；(2)流动相：50mM草酸+95mM氢氧化锂混合溶液pH＝4.8，使用前经过0.22μm滤膜过滤并超声脱气；(3)无机铅离子的标准使用液：3)样品处理的步骤:将贝类样品匀浆后经冷冻干燥、粉碎处理，称取样品置于离心管中，加浸提液涡旋混匀后，超声浸提，离心，取出上清液用水系微孔滤膜过滤后为待测样液，移入进样瓶中，上机测定待测样液中铅离子的值；4)实验所用的仪器条件：(1)高效液相色谱条件：流动相为50mM草酸+95mM氢氧化锂混合溶液，所述混合溶液的pH至4.8，流速1.0mL/min；进样体积20μL，自动进样；(2)电感耦合等离子质谱仪条件：射频功率1150W，等离子体气流速:15L/min，雾化气流速0.92L/min，透镜电压7.00V，辅助气流速1.2L/min，检测器模拟级电压‑1800V，检测器脉冲级电压900V，质量通带带宽0.25，采样时间5min；5)样品检测与结果计算:开机后按上述仪器条件进行设置，待稳定后，先做标准曲线，然后测定处理好的待测样液；在上述高效液相色谱和电感耦合等离子质谱仪条件下采用全自动进样器进样20μL进行测定，高效液相色谱仪进行分离，电感耦合等离子质谱仪对铅离子进行检测；在上述仪器条件下铅离子保留时间为2.4min；定量：待测样液中铅离子的色谱峰保留时间与标准使用液相比变化范围在±10％之内即认为是该待测定物质；结果计算与表述：用数据处理软件中的外标法，确定铅离子保留时间及分离度脉冲强度，以浓度为横坐标，脉冲强度积分为纵坐标，绘制标准工作曲线，然后将待测样液峰分析处理，即可得到待测样液中的无机铅离子的浓度，按下面式(1)计算，可得样品中无机铅离子的含量：X＝C×V/m×1000...............(1)式中：X—样品中无机铅离子的含量，mg/kg；C—待测样液中无机铅离子的浓度，ng/mL；m—称样量，g；V—测定液体总体积，mL。