[发明专利]一种吡喹酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种吡喹酮的制备方法，包括如下步骤：S1、β‑苯乙胺与氯乙酰氯在极性非质子溶剂中，在碱性化合物促进下进行酰化反应，生成中间体Ⅰ：2‑氯‑N‑(2‑苯基乙基)‑乙酰胺；S2、中间体Ⅰ在乙醇胺中进行缩合反应，生成中间体Ⅱ：2‑(2‑羟基‑乙氨基)‑N‑苯乙基‑乙酰胺；S3、以中间体Ⅱ和TEMPO为原料，经氧化后进行环合反应制备得到中间体Ⅲ：4‑碳基‑1,2,3,6,7,11b‑六氢‑4H‑吡嗪基[2,1‑a]异喹啉；S4、将中间体Ⅲ与环己甲酰氯在极性非质子溶剂中，在碱性化合物促进下，反应生成目标产物吡喹酮。本制备方法具有原料易得，价格便宜；工艺简单，生产安全；收率高，成本低等特点。

主权项

1.一种吡喹酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、中间体Ⅰ的制备β‑苯乙胺与氯乙酰氯在极性非质子溶剂中，在碱性化合物促进下进行酰化反应，生成中间体Ⅰ：2‑氯‑N‑(2‑苯基乙基)‑乙酰胺，酰化反应温度为0～40℃；S2、中间体Ⅱ的制备中间体Ⅰ在乙醇胺中进行缩合反应，生成中间体Ⅱ：2‑(2‑羟基‑乙氨基)‑N‑苯乙基‑乙酰胺，缩合反应温度为50～90℃；S3、中间体Ⅲ的制备将中间体Ⅱ和TEMPO加入到质量分数为10％的NaHCO3水溶液中，控制温度不大于20℃，滴加次氯酸钠溶液，滴加完毕，控温10℃～40℃反应2h～12h，加入二氯甲烷萃取反应液，所得二氯甲烷相用10％盐酸溶液洗涤2h，静置分液，浓缩二氯甲烷相得到中间体Ⅲ：4‑碳基‑1,2,3,6,7,11b‑六氢‑4H‑吡嗪基[2,1‑a]异喹啉；S4、吡喹酮的制备将中间体Ⅲ与环己甲酰氯在极性非质子溶剂中，在碱性化合物促进下，在0℃～40℃反应生成目标产物吡喹酮。