[发明专利]一种8-O-乙酰山栀苷甲酯和6-O-乙酰山栀苷甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201811367638.3 | 申请日： | 2018-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN109280066A | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 董维珍;常建红;寇俊闯 | 申请（专利权）人： | 成都瑞芬思生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/04 | 分类号： | C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司： | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人： | 李华;温黎娟 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高新*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开一种8‑O‑乙酰山栀苷甲酯和6‑O‑乙酰山栀苷甲酯的制备方法，包括(1)提取浓缩：醇提、浓缩；(2)分离富集：上反相柱I进行吸附，上反相柱II进行吸附，洗脱，浓缩；(3)分离：硅胶柱层析；(4)纯化：通过制备型高效液相进行纯化；(5)富集干燥：采用反相柱III进行吸附、洗脱浓缩、干燥，得到8‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯度和6‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品；所述制备方法得到的8‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯度和6‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品纯度高，所述制备方法收率高，工艺简单，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 山栀苷甲酯 乙酰 制备 反相柱 浓缩 吸附 洗脱 硅胶柱层析 分离富集 高效液相 制备型 醇提 富集 收率 | ||
【主权项】：
1.一种8‑O‑乙酰山栀苷甲酯和6‑O‑乙酰山栀苷甲酯的制备方法，其特征在于，包括(1)提取浓缩：取独一味药材为原料，经醇提，得到提取液A；所述提取液A减压浓缩至无醇，收集得浓缩液B；(2)分离富集：取所述浓缩液B上反相柱I进行吸附，得到过柱液C；所述过柱液C上反相柱II进行吸附，吸附完成后，洗脱，得到洗脱液D；所述洗脱液D浓缩至浸膏，得浸膏E；(3)分离：所述浸膏E溶解后，用硅胶拌样，得到柱原料F，将所述柱原料F上样，用二氯甲烷‑甲醇体系梯度洗脱，得到洗脱液G；洗脱液G浓缩至浸膏，得浸膏H；(4)纯化：所述浸膏H溶解后，通过制备型高效液相进行纯化，根据检测图谱的相应谱带收集溶液，可得到8‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品溶液浓缩I和6‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品溶液J；(5)富集干燥：所述溶液浓缩I，上反相柱III进行吸附，吸附完成后，洗脱，得到洗脱液K；将所述洗脱液K减压浓缩至干，再进行真空干燥，即得8‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品；所述溶液浓缩J，上反相柱III进行吸附，吸附完成后，洗脱，得到洗脱液L；将所述洗脱液L减压浓缩至干，再进行真空干燥，即得6‑O‑乙酰山栀苷甲酯纯品。
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