[发明专利]一种橡胶防老剂N-(4-苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811373156.9 申请日: 2018-11-19
公开(公告)号: CN109438273A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 何龙柏;孙仙平 申请(专利权)人: 连云港锐巴化工有限公司
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C231/24;C07C233/43
代理公司: 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 代理人: 倪钜芳
地址: 222002 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及橡胶防老剂技术领域,具体涉及一种橡胶防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法。包括如下步骤将甲苯和4‑氨基二苯胺、碳酸钠混合在一起后,将特戍酰氯滴加在反应瓶的物料里,4‑氨基二苯胺和特戍酰氯进行酰胺化反应,蒸馏回收甲苯,回收的甲苯一直在来回套用,分离纯化产品即得。本发明解决了现有技术中剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺的制备过程繁复、产率低以及纯度不够的问题。本发明制备得到的剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺具有较高的收率以及纯度,设计的合成工艺路线合理,原材料易得,工艺流程短,三废很少且容易处理,产品在橡胶中防老化效果显著。
搜索关键词: 苯胺基苯基 酰胺 橡胶防老剂 制备 氨基 二苯胺 甲苯 酰氯 合成工艺路线 蒸馏回收甲苯 酰胺化反应 分离纯化 制备过程 工艺流程 反应瓶 防老化 碳酸钠 产率 滴加 收率 套用 橡胶 回收
【主权项】:
1.一种橡胶防老剂N‑(4‑苯胺基苯基)特戊酰胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一、将有机溶剂、4‑氨基二苯胺、碳酸钠和特戊酰氯按照重量份依次为75‑90份、35‑48份、16‑25份和25‑35份准备,待用;步骤二、将有机溶剂、4‑氨基二苯胺和碳酸钠混合加入搅拌容器中搅拌混合均匀,在保护气的氛围下滴加特戊酰氯,滴加完成后升温至35‑50℃搅拌反应3‑6h,减压蒸馏回收有机溶剂,得到固体物待用;步骤三、将步骤二中的固体物溶于有机溶剂中,再加入纯化水进行分液2‑3次,将有机层中的有机溶剂减压蒸馏回收有机溶剂,即得成品。
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