[发明专利]一种还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料及其制备方法，涉及电化学储能技术领域。本发明以三氯化锑、氨水、鳞片石墨为原料，利用化学氧化法和剥离法制备氧化石墨烯，改进液相合成法在氧化石墨烯片层上负载锑前驱体颗粒，最终通过热还原处理获得还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料。本发明还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料具有优良的循环倍率性能；在2A g‑1的大电流密度下循环100圈后，Sb‑rGO仍能保持140mAh g‑1以上的容量，并且库伦效率维持在97％以上；本发明提供的制备方法中不需要添加表面活性剂和还原剂，方法简单，成本较低，适合大规模制备。

主权项

1.一种还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：氧化石墨烯制备：按质量比4：3称取一定量的鳞片石墨与NaNO3于烧杯中，缓慢加入200～300ml浓硫酸，磁力搅拌至均匀；在磁力搅拌条件下缓慢加入30～40g高锰酸钾，并继续搅拌96小时，获得黑色胶状物质；其中鳞片石墨用量在8～10g之间；往黑色胶状物质中依次加入700ml～800ml去离子水与40～70ml双氧水，搅拌至均匀，获得黄色溶液；将所得黄色溶液高转速离心，重复高转速离心，并水洗至上清液为中性；将高速离心产物再次加入去离子水搅拌均匀，超声处理后置于离心机，低转速离心，收集上层灰棕色粘稠液体；重复上述低转速离心过程，将多次离心收集到的上层灰棕色粘稠液体倒入透析袋中，透析两周后获得石墨烯氧化物溶液；将石墨烯氧化物溶液旋蒸至浓稠，冷冻干燥后获得氧化石墨烯；步骤二：取三氯化锑配置成三氯化锑乙醇溶液，超声0.5～1h后获得无色澄清溶液；同时取步骤一制备氧化石墨烯于乙醇中超声1～2h分散后获得黑褐色的氧化石墨烯乙醇溶液；将氨水滴加到氧化石墨烯乙醇溶液中，磁力搅拌2～3h；磁力搅拌条件下，用注射器将上述无色澄清的三氯化锑乙醇溶液缓慢滴加到含氨水的黑褐色溶液中，并继续搅拌9～12h，获得前驱体溶液；将前驱体溶液离心后的沉淀物于60℃～80℃下干燥获得灰褐色前驱体固体；步骤三：将上述灰褐色前驱体固体置于管式炉中，升温速率8～10℃/min，气流50～80sccm，在550～600℃下在还原性气氛下热处理2～4个小时，获得还原氧化石墨烯负载锑的钠离子电池负极材料。