[发明专利]基于LC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库的建立方法及检测方法

摘要

本发明公开了一种基于LC‑Q‑Orbitrap的食用农产品中农药化合物电子身份数据库及检测方法。电子身份数据库包含多种农药化合物电子身份证信息的集合、智能匹配值和碰撞能量，并按照电子身份证中的按保留时间进行排序，其中电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、加合离子信息、碎片离子信息、碰撞能量和最优全扫描质谱图；检测方法包括样品前处理步骤、LC‑Q‑Orbitrap操作条件设置和样品中农药残留筛查过程；其中LC‑Q‑Orbitrap操作条件包括设置合适的色谱条件和质谱条件，农药筛查过程中首先利用保留时间查找农药化合物电子身份数据库，若匹配则提取对应电子身份证信息，则比较智能匹配值，若相同并记录和显示结果，筛查完成。

主权项

1.一种基于LC-Q-Orbitrap的食用农产品中农药化合物的电子身份数据库的建立方法，其特征在于，所述数据库包括多个农药化合物电子身份证，所述电子身份证包括农药化合物信息、保留时间、加合离子信息、碎片离子信息、碰撞能量和最优全扫描质谱图；/n所述农药化合物信息包括化合物名称、化合物分子式；/n通过LC-Q-Orbitrap仪器在Full MS/ddMS²模式下测量所述农药化合物指定色谱质谱条件下的保留时间，确定所述农药化合物ESI源下的+H、+NH₄、+Na及化合物分子式，得到农药化合物加合离子的精确质量数；所述色谱质谱条件为：/n色谱条件：通过液相色谱系统进行分离，配有反相色谱柱Accucore aQ 150×2.1mm，2.6μm；流动相A为5mM的乙酸铵-0.1％甲酸-水；流动相B为0.1％甲酸-甲醇；梯度洗脱程序，0min：1％B，3min：30％B，6min：40％B，9min：40％B，15min：60％B，19min：90％B，23min：90％B，23.01min：1％B，后运行4min；流速为0.4mL/min；柱温：40℃；进样量：5μL；/n质谱条件：扫描模式：Full MS-ddMS²；Full MS scan range：70-1050m/z；Resolution：70,000，FullMS；17,500，MS/MS；AGC：FullMS，1e6；MS/MS，1e5；Max IT：Full MS，200ms；MS/MS，60ms；Loop count：1；MSX count：1；Isolation width：2.0mz；NCE：40；Under fillratio：1％；Apex trigger：2-6s；Dynamic Exclusion：5s；通过TraceFinder软件对质谱检测结果采集与处理；/n在多次不同碰撞能量下，采集碎片离子的全扫描质谱图，选择离子信息丰富的最优全扫描质谱图，所述最优全扫描质谱图是指加合离子丰度比是10％-20％，在所述最优全扫描质谱图中选择离子丰度比最大的3-5个碎片离子，记录该碰撞能量值；/n所述碎片离子信息是在所述最优全扫描质谱图下的碎片离子理论精确质量数和丰度比；/n所述丰度比是指质谱图中该离子与信号最强碎片离子的信号强度比；/n所述数据库按照电子身份证中的按保留时间进行排序；/n所述电子身份数据库还包括智能匹配模型，匹配模型在所述电子身份证中增加智能匹配值P_m，其计算模型为：/n /n /nW_b+W_q＝1；/n其中M_b为加合离子的理论精确质量数，M_i为第i个碎片离子的精确质量数，W_i为第i个碎片离子的权重，I_i为第i个碎片离子的离子丰度比，碎片离子的排列顺序为离子丰度比的从大到小；W_b为加合离子的权重，W_q为碎片离子的综合权重，n为碎片离子的个数。/n