[发明专利]一种1-甲基环己基甲基丙烯酸酯的制备方法有效
申请号: | 201811380776.5 | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109485565B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 傅志伟;贺宝元;潘新刚;余文卿;谷春燕;蒋小惠 | 申请(专利权)人: | 上海博栋化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/14 | 分类号: | C07C67/14;C07C69/54 |
代理公司: | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人: | 林高锋;张东梅 |
地址: | 201614 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本申请涉及一种1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯的制备方法,其包括以下步骤:S1:在惰性气体保护下,且于存在至少第一催化剂、第二催化剂和阻聚剂的情况下,使1‑甲基环己醇与甲基丙烯酰氯在有机溶剂中反应,得到含1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯的反应混合物;S2:依次用水、酸性溶液、水和碱性溶液洗涤第一反应混合物,分层得到第四水相和第四有机相;S3:对第四有机相进行干燥、浓缩和减压精馏,当温度稳定在68℃左右5分钟后,收集主馏分,得到无色透明液体1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯。本申请的有益效果在于同时采用直链烷基胺和芳香族胺作为催化剂来催化1‑甲基环己醇和甲基丙烯酰氯的反应,可以显著提高产物收率,降低产物中的杂质含量。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 环己基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1:在惰性气体保护下,且于存在至少第一催化剂、第二催化剂和阻聚剂的情况下,使1‑甲基环己醇与甲基丙烯酰氯在有机溶剂中反应预定时间段,得到含1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯的反应混合物;S2:向第一反应混合物中加入预定重量的水,分层得到第一水相和第一有机相,然后再向第一有机相中加入预定重量的酸性溶液,分层得到第二水相和第二有机相,接着再向第二有机相中加入预定重量的水,分层得到第三水相和第三有机相,接下来向第三有机相中加入碱性溶液,将第三有机相的pH值调节到大于10,且分层得到第四水相和第四有机相;S3:对第四有机相进行干燥、浓缩和减压精馏,当温度稳定在68℃左右5分钟后,收集主馏分,得到无色透明液体1‑甲基环己基甲基丙烯酸酯。
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