[发明专利]一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法

摘要

本发明公开了一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法。称取样品、BaO₂、Li₂CO₃，置于烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，定量转入到事先称重的无水四硼酸锂预制坩埚(质量记为m)，将坩埚置于铂黄金坩埚中(坩埚底部预先平铺(6‑m)g无水四硼酸锂)，置于500℃的马弗炉中，加热20分钟后，15分钟内升温至750℃，保温15分钟后取出，冷却。滴加碘化钾脱模剂10～15滴，置于预先升温至1050℃的自动熔样机中，在1050℃温度静止熔融10分钟，在摆动状态下熔融12分钟，浇筑到铂金模具中，冷区后取出融片。将融片置于X荧光仪预先建好的工作曲线上测定各组分含量、锰铁合金9组分的同步测试，测试结果准确、操作方便快捷。

主权项

1.一种同步测试锰硅或锰铁合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钛、铅、铁的X荧光测定方法，所述测定方法包括如下步骤：1)熔融样片的制备：将样品按照GB/T 4010规定制备后，粒度小于0.125mm；按照质量比为3:3:10称取样品、BaO2、Li2CO3，置于烧杯中，搅拌均匀后，定量转入到质量记为m克的无水四硼酸锂预制坩埚；将无水四硼酸锂预制坩埚置于铂黄金坩埚中，铂黄金坩埚底部预先平铺6‑m克无水四硼酸锂；置于500±10℃的马弗炉中，加热20‑25分钟后，15‑20分钟内升温至750±10℃，保温15‑20分钟后取出，冷却；滴加碘化钾脱模剂10～15滴，置于预先升温至1050±10℃的自动熔样机中，在1050±10℃温度静止熔融10分钟，在摆动状态下熔融12分钟，浇筑到铂金模具中，冷区后取出融片；2)工作曲线建立建立工作曲线时，选择不少于8个能够覆盖分析试样含量范围的有证标准样品，制备标样融片，输入标准样品含量，在已设定好的荧光仪测量条件下测量分析线强度，建立标准值对测量强度或强度比的回归模型；工作曲线回归时，以标准值对分析谱线强度回归，均采用一次线模式；3)样品测试将分析试样制备融片，将融片放入X荧光仪样品盒中，选择已绘制的工作曲线，输入样品编号，进行测试，显示分析测试结果。