[发明专利]一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，属于有机物检测技术领域。本发明的发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法使用含有1%甲苯的丙酮、乙酸乙酯同体积比混合溶液代替传统方法中乙腈作为提取液提取发泡塑料垫中甲酰胺含量，直接提取净化后去上清液直接进样而不需要溶剂转换，克服了传统方法乙腈不能直接进GC‑MS‑MS的缺陷，提取后过d‑SPE提取管净化，利用气相色谱串联三重四级杆质谱（GC‑MS‑MS）检测。本方法平均回收率为87.2%～96.3%，平均相对标准偏差（RSD）为1.11%～3.2%。具有操作简便、快速、灵敏度高、重复性好、定性定量准确的优点。

主权项

1.一种发泡塑料垫中甲酰胺含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）试样制备：用洁净的工具从处于密封状态的样品上获得有代表性的试样，将样品制成5 mm×5 mm以下尺寸的待测样；装入20mL密封试样瓶中，备用；2）提取及净化：精确至0.0001g准确称取0.2g制备试样，加入20mL提取液，使试样全部浸入提取液中，密封，振荡超声萃取；超声萃取后所得的提取液过滤至离心管中离心，离心后取上清液10mL于d‑SPE净化管中，充分震荡1 min后静置30min，静置完成后，用提取液洗涤残渣1‑3次，合并洗涤液和提取液，提取液氮吹浓缩至0.5‑1mL后补至1mL，将浓缩液过0.45μm滤膜，置于进样瓶中待测；3）标准工作溶液的配制：将不含甲酰胺的同种类基质空白样品按上述步骤1)、2)处理，得样品提取净化液，用空白提取净化液配制成至少5个浓度的甲酰胺系列混合标准工作液；4）测定和结果计算：将步骤3）中的各浓度梯度的标准工作溶液进行 GC‑MS‑MS 测定，以标准工作溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到基质标准工作曲线；在相同条件下将步骤2）中净化后的样品液进行GC‑MS‑MS测定，测得样品液中甲酰胺的色谱峰面积，代入基质标准曲线，得到样品液中甲酰胺含量，然后根据样品液所代表试样的质量计算得到样品中甲酰胺含量。