[发明专利]一种测定动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的方法

摘要

本发明涉及一种测定动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的方法，包括样品中残留的氨基糖苷类药物采用磷酸盐缓冲溶液提取，SupelMIP SPE‑Aminoglycosides固相萃取柱富集净化，SIELC ObeliscR色谱柱和Hypercarb色谱柱分离，高效液相色谱‑串联质谱进行测定。本发明所述的测定动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的方法，可以同时检测出动物源性食品中16种氨基糖苷类药物残留情况。相对于反相色谱法分析该类药物，本方法检测过程全程不添加离子对试剂，具有不污染质谱仪的优势；相对于亲水作用色谱法，本方法具有灵敏度高，峰型好，响应强，分析药物种类多的优势。

主权项

1.一种测定动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的方法，包括以下步骤：步骤1：提取样品中残留的氨基糖苷类药物取样品放入塑料离心管中，加入磷酸盐缓冲液，漩涡，离心，取上清液，备用；另取不含氨基糖苷类药物的阴性样品，放入塑料离心管中，加入磷酸盐缓冲液，漩涡，离心，取上清液作为空白基质溶液；步骤2：固相萃取柱富集净化SupelMIPSPE‑Aminoglycosides固相萃取柱使用前依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液活化；取样品获得的上清液过固相萃取柱，依次用水和氨水淋洗，然后真空抽干；再用乙腈和水的混合溶液淋洗，然后真空抽干；之后用二氯甲烷和甲醇的混合溶液淋洗，然后真空抽干；最后用含甲酸的乙腈和水的混合溶液洗脱至塑料离心管中，洗脱液过滤后置于塑料进样瓶中，记为溶液S，备用；另取空白基质溶液，加入已知量的氨基糖苷类药物，配置成基质匹配混合标准溶液；步骤3：高效液相色谱‑串联质谱测定采用SIELC ObeliscR色谱柱和Hypercarb色谱柱分别分离溶液S和基质匹配混合标准溶液中的氨基糖苷类药物，并采用串联质谱进行测定，以基质匹配混合标准溶液的测定结果绘制标准工作曲线，对样品中待测氨基糖苷类药物的含量进行计算。