[发明专利]一种八氧化三铀中铀和杂质元素标准物质制备方法

摘要

本发明涉及一种八氧化三铀中铀和杂质元素标准物质制备方法，包括如下步骤：步骤一、用MOS级硝酸充分溶解八氧化三铀原料；步骤二、配制定值元素溶液；步骤三、对步骤一中获得的硝酸铀酰溶液进行过滤；步骤四、将添加完定值元素的硝酸铀酰溶液转入沉淀反应槽；步骤五、过滤步骤四中得到的重铀酸铵沉淀；步骤六、将补加完定值元素的重铀酸铵沉淀，依次经过干燥、加热分解、煅烧得到八氧化三铀产品；步骤七、将步骤六中制备得到的八氧化三铀产品用球磨机研磨、除静电、过筛、混匀。本发明解决了痕量定值元素在八氧化三铀产品中定量添加和均匀分布的技术难题，工艺可控性好。

主权项

1.一种八氧化三铀中铀和杂质元素标准物质制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、用MOS级硝酸充分溶解八氧化三铀原料，保证反应完全，得到硝酸铀酰溶液，铀浓度为500g/L；步骤二、配制定值元素溶液，选择高纯金属、氧化物或不含其他金属的盐进行配制，所用的水为高纯水，所用酸为MOS级，氢氧化钠为优级纯，所用计量器具均经检定，配制过程符合《国家标准物质计量规范》的要求；步骤三、对步骤一中获得的硝酸铀酰溶液进行过滤，去除固体不溶物，测定Si、Fe、K、Na、Th、Pb、Ti、Mo、Cr、Al、Zn、B、Bi、Cd、V、W、Ca、Ni、Mg、Mn、Cu、Zr、Sb、Nb、Ag、Sn元素含量及铀含量，根据铀含量添加步骤二中配置的定值元素溶液，按目标值范围的中位值进行添加；步骤四、将添加完定值元素的硝酸铀酰溶液转入沉淀反应槽，将优级纯氨水加入硝酸铀酰溶液中，边加入边搅拌，生成重铀酸铵沉淀，当沉淀pH值达到9时，停止加入；步骤五、过滤步骤四中得到的重铀酸铵沉淀，将滤液收集并测量体积，检测滤液中的定值元素含量，计算出定值元素损失率，再向重铀酸铵沉淀中补加定值元素溶液，搅拌均匀；步骤六、将补加完定值元素的重铀酸铵沉淀，依次经过干燥、加热分解、煅烧得到八氧化三铀产品；步骤七、将步骤六中制备得到的八氧化三铀产品用球磨机研磨、除静电、过筛、混匀；步骤八、从步骤七中混匀的八氧化三铀产品中随机抽取10个样品，进行均匀性初检，初检合格后，按每瓶50g分装到50ml聚乙烯塑料瓶中，然后对瓶装产品进行均匀性检验和稳定性检验，合格后，即制得八氧化三铀中铀和杂质元素成分分析标准物质。