[发明专利]附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法

摘要

本发明涉及药品检测技术领域，具体而言，涉及一种附子指纹图谱、其建立方法及附子质量检测方法。附子指纹图谱方法的建立方法，主要包括以下步骤：制备对照品溶液，制备附子供试品溶液；用高效液相色谱法测定附子供试品溶液和对照品溶液。本发明实施例提供的方法稳定、可靠、操作简单、重复性好。本发明提供的指纹图谱分析方法参数在精密度、重复性、耐用性、专属性上均能达到较高要求，证明了该方法的稳定、可靠。

主权项

1.一种附子指纹图谱方法的建立方法，其特征在于，主要包括以下步骤：制备对照品溶液：采用48vol％‑52vol％甲醇水溶液溶解苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱制得对照品溶液，使每1ml所述对照品溶液中含甲酰新乌头原碱8μg‑12μg、苯甲酰乌头原碱8μg‑12μg以及苯甲酰次乌头原碱8μg‑12μg；制备附子供试品溶液；取附子粉末，加入35vol％‑50vol％乙醇水溶液，密塞，超声处理30‑40min，过滤，减压回收滤液中溶剂至干，再采用35vol％‑50vol％甲醇水溶液溶解定容至4ml‑6ml；所述附子粉末与所述乙醇水溶液的比例为0.03g/ml‑0.05g/ml；用高效液相色谱法测定所述附子供试品溶液和所述对照品溶液，色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以pH为9.5‑10.4的0.14wt％‑0.17wt％的乙酸铵溶液为流动相B，分别对所述对照品溶液和所述供试品溶液进行梯度洗脱，并且在所述梯度洗脱的过程中控制所述甲醇的体积，使得所述流动相A的体积占流动相总体积的百分比由5％‑8％增加至60％‑65％，所述流动相B的体积占流动相总体积的百分比由92％‑95％降低至35％‑40％。