[发明专利]一种DL-萘普生的合成工艺在审
申请号: | 201811405231.5 | 申请日: | 2018-11-23 |
公开(公告)号: | CN109485561A | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 金开洋;常跃;陈虎 | 申请(专利权)人: | 江苏颖盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C27/02 |
代理公司: | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人: | 丁雪 |
地址: | 223800 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种DL‑萘普生的合成工艺,以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料,与二元醇A及氯化铜反应,得到缩酮A,经提纯或不经提纯的缩酮A经重排反应得到酯化物A;缩酮A或经酸性水解得到2‑氯‑丙‑1‑酮,经提纯或不经提纯的2‑氯‑丙‑1‑酮与二元醇B进行缩酮反应得到缩酮B,缩酮B再进行重排反应得到酯化物B,酯化物A或B在强碱性条件下水解,再经酸化得到DL‑萘普生;酯化物A或B也可以与羧酸盐等在合适的碱性条件下反应得到酯化物,再经强碱性条件下水解,酸化得到DL‑萘普生。本发明使用氯代缩酮一锅法,较现有工艺省去了低沸点的乙醇溶剂,氯代剂再生循环,减少了分离等环节;本发明工艺路线环境友好,合成效率高,原料较现有国内工艺低廉。 | ||
搜索关键词: | 缩酮 酯化物 提纯 强碱性条件 合成工艺 重排反应 二元醇 萘普生 酸化 下水 工艺路线 环境友好 碱性条件 酸性水解 缩酮反应 乙醇溶剂 再生循环 低沸点 甲氧基 氯代剂 氯化铜 一锅法 羧酸盐 氯代 合成 环节 | ||
【主权项】:
1.一种DL‑萘普生的合成工艺,其特征在于:包括以下步骤:(1)以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料,与二元醇A及氯化铜反应,得到2‑氯‑1‑(6‑甲氧基‑2‑萘基)丙‑1‑酮缩酮A,经提纯或不经提纯的缩酮A经重排反应得到酯化物A;(2)缩酮A或经酸性水解得到2‑氯‑1‑(6‑甲氧基‑2‑萘基)丙‑1‑酮,经提纯或不经提纯的2‑氯‑1‑(6‑甲氧基‑2‑萘基)丙‑1‑酮与二元醇B进行缩酮反应得到2‑氯‑1‑(6‑甲氧基‑2‑萘基)丙‑1‑酮缩酮B,缩酮B再进行重排反应得到酯化物B;(3)DL‑萘普生获取方法一:酯化物A或酯化物B在强碱性条件下水解,再经酸化得到DL‑萘普生;(4)DL‑萘普生获取方法二:酯化物A或酯化物B与羧酸盐在合适的碱性条件下反应得到酯化物,再经强碱性条件下水解,酸化得到DL‑萘普生。
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