[发明专利]一种异鼠李素-3-O-新橙皮苷制备液相色谱分离方法在审

专利信息
申请号: 201811406800.8 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN110066306A 公开(公告)日: 2019-07-30
发明(设计)人: 唐少旗;豆文科;蔡洋 申请(专利权)人: 宝鸡市辰光生物科技有限公司
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 石淑珍
地址: 721099 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种包括醇提浓缩、大孔树脂柱层析、制备液相色谱纯化的异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷制备液相色谱分离方法,经HPLC检测纯度大于99.0%,运用本发明的方法从蒲黄中分离得到异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷单体,其纯度可高达99.0%,该分离方法样品处理量大,重复性好,产品纯度高,适合于实验室以及工业化规模生产,该方法可控,可以连续规模化生产,并且克服了传统方法正相硅胶色谱柱和溶剂萃取的操作繁琐、分离周期长、环境污染严重的缺点,减少了易挥发溶剂的使用,对环境更加友好。
搜索关键词: 制备液相色谱 新橙皮苷 异鼠李素 大孔树脂柱层析 正相硅胶色谱柱 工业化规模 规模化生产 易挥发溶剂 产品纯度 分离周期 溶剂萃取 样品处理 醇提 可控 蒲黄 浓缩 生产
【主权项】:
1.一种异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷制备液相色谱分离方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一:醇提浓缩以蒲黄为原料,经醇提浓缩得到蒲黄提取液;步骤二:大孔树脂柱层析将步骤一所述蒲黄提取液加入大孔树脂柱中层析,经洗脱后得到异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷粗品;步骤三:制备液相色谱纯化将步骤二所述异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷粗品通过制备液相色谱仪进行纯化,即采用反相C18色谱柱经流动相等度洗脱,再经后处理得到异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷精品;步骤四:将步骤三所述异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷精品经甲醇溶解、过滤、减压蒸干,然后用溶剂重结晶,最后经过滤、烘干得到高纯度异鼠李素‑3‑O‑新橙皮苷单体。
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