[发明专利]一种基于相转移催化反应的3;4-二甲氧基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种基于相转移催化反应的3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法，具体包括以下步骤：首先制备负载型催化剂；然后将香兰素、碳酸二甲酯溶于无水乙醇，然后将混合液转移至带有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，然后加入N,N‑二乙基乙胺和上述制得的催化剂，在60‑80℃下搅拌回流反应3‑7h，反应结束后过滤除去催化剂；滤液采用乙酸乙酯萃取，萃取萃取液进行减压蒸馏，制得目标产物3,4‑二甲氧基苯基醛。该方法操作简单，采用的催化剂活性高，产品收率高，反应时间短，成本低。

主权项

1.一种基于相转移催化反应的3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将异丙醇铝溶于无水乙醇中制得异丙醇铝溶液；将异丙醇铝溶液转移至三口烧瓶中，然后滴加冰醋酸，升温至80‑90℃，通入带水氮气搅拌反应10‑20h，然后反应结束后冷却至室温过滤，滤后得到的固体依次采用无水乙醇、去离子水洗涤，干燥，制得氢氧化铝前驱体；(2)将氢氧化铝前驱体、硅凝胶、明胶和去离子水加入到高混机中100℃下捏合5‑10min，然后由双螺杆挤出机挤出造粒，制得混合物料；(3)将混合物料置于马弗炉内，空气气氛下300‑600℃下烧结处理1‑4h；制得多孔载体；(4)将多孔载体置于质量浓度为50‑80％的硝酸溶液中，避光条件下搅拌处理10‑20h，过滤，并将固体洗涤至中性，干燥，制得改性多孔载体；将改性多孔载体置于四丁基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵的混合水溶液中，常温下浸渍处理1‑2h；然后升温至60‑70℃下搅拌处理1‑3h，冷却至室温，过滤，最后将固体真空干燥，制得催化剂；(5)将香兰素、碳酸二甲酯溶于无水乙醇，然后将混合液转移至带有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，然后加入N,N‑二乙基乙胺和上述制得的催化剂，在60‑80℃下搅拌回流反应3‑7h，反应结束后过滤除去催化剂；滤液采用乙酸乙酯萃取，萃取液进行减压蒸馏，制得目标产物3,4‑二甲氧基苯基醛。