[发明专利]一种制备6N级氯化锶的方法有效
申请号: | 201811413963.9 | 申请日: | 2018-11-26 |
公开(公告)号: | CN109264758B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 徐玉娜;钟学明 | 申请(专利权)人: | 南昌航空大学 |
主分类号: | C01F11/32 | 分类号: | C01F11/32;B01D11/04 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 许艳 |
地址: | 330063 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明一种制备6N级氯化锶的方法,以2N级氯化锶溶液为料液、P229为萃取剂,萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁等,制备6N级氯化锶溶液。具体由皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段5个步骤组成。所制备的6N级氯化锶溶液,其锶的纯度为99.99991%~99.99998%、收率为92%~96%。本发明具有产品纯度和收率高、试剂消耗少、分离效率高、工艺流程短、生产成本低等特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 氯化 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备6N级氯化锶的方法,其特征在于:所述的方法以2N级氯化锶溶液为料液、P229为萃取剂,萃取分离除去2N级氯化锶溶液中的杂质元素硫、钠、钾、铍、镁、钙、钡、铅、镉、锌、铝和铁,制备6N级氯化锶溶液;具体由5个步骤组成:皂化段、分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe、满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe和反萃段;其中:分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe的萃取段实现SNaKBeMgCaSr/BaPbCdZnAlFe分离,洗涤段实现SNaKBeMgCa/SrBaPbCdZnAlFe分离;满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr、分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe直接串联;满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的出口有机相直接进入分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级,分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相用作满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的洗涤剂;步骤1:皂化段按照摩尔比为P229∶氨水∶锶=1∶0.36∶0.18,将P229有机相、6.0mol/L的氨水和来自步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取分离体系第1级出口水相的含有硫、钠、钾、铍、镁、钙的氯化锶溶液加入到皂化槽第1级;经过8级共流皂化且分相后,水相为皂化废水,有机相为锶皂化P229有机相,皂化率为0.36;所得锶皂化P229有机相用作步骤2分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe和步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的萃取有机相;步骤2:分馏萃取分离SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe以锶皂化P229有机相为萃取有机相,2N级氯化锶溶液为料液,3.0mol/L HCl为洗涤酸;锶皂化P229有机相从第1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系,2N级氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系,3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系;从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液,用作步骤3满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr的料液;从SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶钡铅镉锌铝铁有机相,用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的料液;步骤3:满载准分馏萃取分离SNaKBeMgCa/Sr以锶皂化P229有机相为萃取有机相,步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液为料液,步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的第1级出口水相6N级氯化锶溶液为洗涤剂;锶皂化P229有机相从第1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系,含有S、Na、K、Be、Mg和Ca的氯化锶溶液从进料级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系,6N级氯化锶溶液从最后1级进入SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系;从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有硫、钠、钾、铍、镁和钙的氯化物水溶液;从SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载锶的P229有机相,用作步骤4分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe的萃取有机相;步骤4:分馏萃取分离Sr/BaPbCdZnAlFe以来自步骤3的SNaKBeMgCa/Sr分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶的P229有机相为萃取有机相,步骤2的SNaKBeMgCaSr/SrBaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载锶钡铅镉锌铝铁有机相为料液,3.0mol/L HCl洗涤酸;负载锶的P229有机相从第1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系,负载锶钡铅镉锌铝铁有机相从进料级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系,3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入Sr/BaPbCdZnAlFe载分馏萃取体系;从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品6N级氯化锶溶液;从Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钡铅镉锌铝铁的P229有机相,全部进入步骤5反萃段;步骤5:反萃段步骤5为反萃段,将负载在P229有机相中的钡、铅、镉、锌、铝和铁反萃至水相,实现P229有机相的再生;来自步骤4的Sr/BaPbCdZnAlFe分馏萃取体系的最后1级获得的负载钡铅镉锌铝铁的P229有机相从第1级进入反萃槽,3.9mol/L HCl溶液从第12级进入反萃槽;从反萃段的第1级出口水相,获得含有钡、铅、镉、锌、铝和铁的溶液;从反萃段的第12级出口有机相,获得再生的P229有机相。
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