[发明专利]一种钛包铝基β-PbO2

摘要

本发明公开了一种钛包铝基β‑PbO2‑石墨烯复合电极的制备方法，属于复合电极技术领域。本发明将石墨烯进行共价键功能化处理，然后再配制共价键功能化纳米石墨烯/硝酸铅‑氟化钠‑硝酸镀液，以预处理圆柱形钛包铝为阳极并使其绕自身轴心进行自旋转，以不锈钢圈为阴极，在阳极极化条件下电镀石墨烯β‑PbO2得到圆柱形钛包铝基β‑PbO2‑石墨烯复合电极。本发明制备的石墨烯β‑PbO2电极镀层结晶致密、呈灰黑色，厚度100‑200μm，具有较高的电催化活性和耐腐蚀性。

主权项

1.一种钛包铝基β‑PbO2‑石墨烯复合电极的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将石墨烯加入到H2SO4‑ HNO3‑ H2O2‑高硫酸钾混合酸溶液中，在温度为50~80℃条件下机械搅拌60~120min；然后进行超声剥离60~120min得到纳米石墨烯；（2）将步骤（1）的纳米石墨烯清洗干净，然后加入到硼氢化钠溶液中还原10min以上得到还原纳米石墨烯，将还原纳米石墨烯取出后分散到水中得到还原纳米石墨烯分散液，再匀速将SO3通入到还原纳米石墨烯分散液中进行磺化反应10~30min得到磺化纳米石墨烯；（3）在步骤（2）的磺化纳米石墨烯加入到水合肼‑氢碘酸溶液中进行肼还原10~30min，固液分离，然后采用稀盐酸清洗，过滤、透析得到厚度为0.3~0.5nm的共价键功能化纳米石墨烯；（4）配制硝酸铅‑氟化钠‑硝酸溶液，然后再将步骤（3）的共价键功能化纳米石墨烯均匀分散在硝酸铅‑氟化钠‑硝酸溶液中得到电镀液；（5）圆柱形钛包铝基体经机械打磨、水洗、除油、水洗、活化、水洗的预处理得到预处理钛包铝基，以预处理钛包铝基为阳极，不锈钢圈作为阴极，将步骤（4）的电镀液置于超声波中超声处理30~60min，将预处理钛包铝基竖直于圆形电镀槽中心并绕轴心自旋转，不锈钢圈设置在电镀槽内壁，在温度为25~50℃、阳极电流密度为1~2A/dm2、钛包铝基自旋转速度为50~300r/min、镀液搅拌方向与钛包铝基自旋转相反且镀液搅拌速度与钛包铝基自旋转速度一致的条件下，电镀1~2h得到钛包铝基β‑PbO2‑石墨烯复合电极。