[发明专利]一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4-二硝基氯苯的方法

摘要

本发明公开了一种离子液体催化氯苯硝化制备2,4‑二硝基氯苯的方法，包括以下步骤：将氯苯和催化剂混合，加热至50‑60℃，搅拌混合2‑4h，制得混合物；将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，静置24h，取下层液体，将其经过洗涤，中和，干燥后制得2,4‑二硝基氯苯；本申请的方法生产过程中不会产生大量的废酸，绿色环保，并且该反应具有较高的选择性，制备出具有较高的纯度2，4‑二硝基氯苯，并且反应具有较高的收率。

主权项

1.一种离子液体催化氯苯硝化制备二硝基氯苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氯苯和催化剂混合，加热至50‑60℃，搅拌混合2‑4h，制得混合物；(2)将上一步制备得到的混合物与硝酸溶液分别加入微通道反应器中，在微通道反应器中进行硝化反应后，从出口流出，静置24h，取下层液体，将其经过洗涤，中和，干燥后制得二硝基氯苯；所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将NaMoO4加入水中，完全溶解后加入Na2HPO4的水溶液，搅拌均匀后，加热，回流反应45‑60min，之后降温至60‑70℃，搅拌条件下向其中加入WO3和碳酸钠的混合液，反应45‑60min后，加入硫酸调节pH为1‑2，搅拌条件下冷却至室温，制得混合溶液；(2)将乙醚加入步骤(1)制备的混合溶液中，搅拌均匀后，加入硫酸溶液，持续搅拌反应15‑20min，停止搅拌，静置1h，取中间层物，减压蒸发去除乙醚，加入水混合均匀后，烘干，重结晶，烘干制得磷钼钨杂多酸；(3)将吡啶和1，3‑丙磺酸内酯混合加入反应釜中，控制温度为30‑50℃，持续搅拌反应至完全固化，之后用乙醇进行洗涤，真空干燥制备白色固体，之后向固体上搅拌滴加浓硫酸，控制温度为60‑80℃，保温反应2‑3h后，真空干燥制得离子液体；(4)将离子液体与制备的杂多酸混合加入乙醇中，控制温度为60‑70℃，持续反应36‑48h，反应完成后离心分离，取上层物质，烘干，制得所述催化剂。