[发明专利]聚乙烯醇功能化石墨烯增韧热固性酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚乙烯醇功能化石墨烯增韧热固性酚醛树脂的制备方法，它涉及高分子材料改性技术领域。它首先通过水热法将氧化石墨烯的羧酸基团与水溶性聚乙烯醇的羟基发生酯化反应，同时氧化石墨烯被水热还原为石墨烯，制得聚乙烯醇功能化石墨烯；然后，利用溶液共混法制备聚乙烯醇功能化石墨烯增韧热固性酚醛树脂，在甲阶酚醛树脂热固化过程中，聚乙烯醇的羟基与甲阶酚醛树脂的羟甲基发生脱水化学反应，形成新的化学键。本发明有效地了避免了石墨烯在酚醛树脂中的团聚倾向，提高了石墨烯在酚醛树脂中的分散性能以及石墨烯与酚醛树脂的界面结合作用，使制备的改性酚醛树脂具有较高的机械性能，应用前景广阔。

主权项

1.聚乙烯醇功能化石墨烯增韧热固性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：(1)采用水热法制备聚乙烯醇功能化石墨烯：采用Hummers法制备氧化石墨，将氧化石墨分散于水中，超声波剥离30min，在10000rpm转速下离心10min，上层液为氧化石墨烯悬浊液，在50℃下进行真空干燥，制得氧化石墨烯粉体；将0.1g氧化石墨烯加入到装有100mL去离子水的烧杯中，在超声波分散机中超声处理30分钟，然后加入0.3g聚乙烯醇粉末，磁力搅拌2小时后，将混合液加入到200mL聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，将反应釜放置在85℃的恒温干燥箱中，放置10小时；然后，过滤反应产物，并用去离子水彻底洗涤以除去残留的聚乙烯醇，将滤饼在50℃下真空干燥，制得聚乙烯醇功能化石墨烯；(2)采用溶液混合法制备聚乙烯醇功能化石墨烯增韧酚醛树脂：将3g聚乙烯醇功能化石墨烯粉体加入到装有30mL去离子水的烧杯中，超声波分散20min后，向分散液中加入100g水溶性甲阶酚醛树脂，在65℃恒温水浴中搅拌混合12小时，去除大部分水分；然后，将混合物浇注到已预热到100℃的聚四氟乙烯模具中，放入恒温干燥箱中，在100℃下预固化2小时，再依次分别在120℃、150℃固化4小时、2小时，冷却脱模，制得聚乙烯醇功能化石墨烯增韧酚醛树脂。