[发明专利]一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法

摘要

本发明属于植物成分提取技术领域且公开了一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，包括以下步骤：收集干燥柚子生理落果；破碎；粉碎；配制构建双水相体系；热浸渍提取；液液固三相碟片分离机分离分相；浓缩；水沉析晶、过滤；超滤膜辅助热水重结晶提纯；冷却析晶；干燥包装。本发明采用异丙醇/NaH2PO4无机盐双水相体系浸渍提取，超滤膜辅助热水重结晶提纯等先进工艺，整个工艺具有生产周期短，提取条件温和，操作简便，对目标产品选择性高，产品质量好，废水量少且易处理等优点；制备出的新橙皮苷得率达到5.7%，HPLC含量≥95%。

主权项

1.一种醇/盐双水相体系制备柚子生理落果中新橙皮苷的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：收集干燥的柚子生理落果：将柚子生理落果或人工疏落果，晒干或烘干，以便工业生产时原料稳定供应；S2：破碎、磨粉：取一定质量的干燥柚子生理落果或人工疏落果，于锤式破碎机中破碎，破碎后的粗颗粒通过木粉机磨粉，得柚果干粉；S3：配制构建双水相体系：于配液罐中加入干柚果粉3～5倍质量的去离子水，称取一定质量的食品级NaH2PO4无机盐，充分搅拌溶解，配成质量分数为 20%的NaH2PO4溶液，充分溶解后量取同等体积的70%异丙醇，构建成一定质量的异丙醇/NaH2PO4无机盐双水相体系，ph=4～5.5；S4：热浸渍提取：将S3中双水相体系全部泵入提取罐中，加入S2中柚果干粉，打开机械搅拌，控制转速50～80转/min,热回流提取2～3h，控制温度50～60℃；S5：液液固三相碟片分离机分离分相：提取完成后的物料，以螺杆泵泵入液液固三相碟片分离机分离分相，控制进料速度为2～5立方/h，分离后得固相、轻相液和重相液；S6：浓缩：取上相液于单效降膜蒸发器中65～75℃浓缩3～5倍，得浓缩液，波美度3～8°Bé；S7：水沉析晶、过滤：取浓缩液，冷却至常温，按浓缩液总量1：1～1:1.2倍加入去离子水，搅拌均匀后静止析晶5h；以箱式压滤机过滤，得新橙皮苷粗品；S8：超滤膜辅助热水重结晶提纯：取S7中全部新橙皮苷粗品至于配液罐中，加入8～10倍量去离子水，加热至80～85℃，搅拌1～2h使其充分溶解，后以中空纤维膜过滤滤除其不溶悬浮物，压力1.2～1.5bar，滤速500～600L/h，得澄清滤液，将其通过GE4040型3500道尔顿超滤膜超滤，压力20bar～25bar，滤速500～600L/h，得精致提取液；S9：冷却析晶：将S8中精致提取液于析晶罐中冷却析晶，5～8h,温度10～15℃，搅拌速度5～10转/min，析晶后通过三足离心机过滤，得滤饼;S10:干燥包装：S9中过滤后滤饼通过耙式干燥机80～85℃减压烘干5～8h，检测水分<5%时即为烘干终点，包装入库得成品新橙皮苷，HPLC含量≥95%。