[发明专利]一种沉积制备薄膜样品的方法

摘要

本发明涉及薄膜制备领域，一种沉积制备薄膜样品的方法，气相沉积装置包括沉积腔、进气口I、导气管、出气口I、出气口II、导流罩、样品腔、传送杆、样品、样品座、样品台、操纵杆、进气口II、门阀I、进样腔、真空泵I、门阀II、分析腔、真空泵II和真空泵III，在真空环境中进行气相沉积，沉积制备薄膜方法采用了特殊的导流罩结构，能够减少沉积制备薄膜样品过程中的真空污染，能够更加精确地调节样品温度，获得高质量的薄膜，能够在无需破坏真空环境的条件下完成样品制备和样品分析，兼具低真空环境中进行的样品制备和高真空环境中的样品分析功能，能够调节样品与样品座之间的接触压力及样品座与加热器之间的接触压力，薄膜制备到分析的过程简单。

主权项

1.一种沉积制备薄膜样品的方法，气相沉积装置包括沉积腔(1)、进气口I(2)、导气管(3)、出气口I(4)、出气口II(5)、导流罩(6)、样品腔(7)、传送杆(8)、样品(9)、样品座(10)、样品台(11)、操纵杆(12)、进气口II(13)、门阀I(14)、进样腔(15)、真空泵I(16)、门阀II(17)、分析腔(18)、真空泵II(19)和真空泵III(20)，xyz为三维空间坐标系，沉积腔(1)具有进气口I(2)、出气口I(4)和出气口II(5)，沉积腔(1)内自上而下依次安装有导气管(3)和导流罩(6)，导气管(3)的上半部分连接沉积腔(1)内壁、下半部分是内径为30毫米、长度为80毫米的不锈钢管，所述不锈钢管内壁具有呈右手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为5毫米，导流罩(6)为漏斗形，导流罩(6)由聚四氟乙烯材料制成，导流罩(6)的上半部分通过驱动器连接沉积腔(1)内壁，所述驱动器能够通过无线信号来控制，以使得导流罩(6)沿y方向上下移动，导流罩(6)的下半部分是内径为30毫米、长度为50毫米的聚四氟乙烯管，样品腔(7)通过所述聚四氟乙烯管与沉积腔(1)连通，所述聚四氟乙烯管内壁具有呈左手螺旋形排列的螺线形导气片，所述导气片的宽度为五毫米；样品腔(7)位于沉积腔(1)下方，样品腔(7)腔体上具有传送杆(8)、操纵杆(12)和进气口II(13)，真空泵III(20)连接于样品腔(7)，样品腔(7)内安装有样品台(11))，样品座(10)能够安装至样品台(11)上，样品(9)位于样品座(10)上；进样腔(15)通过门阀I(14)连接于样品腔(7)，传送杆(8)一端位于样品腔(7)外，传送杆(8)能够沿z方向在样品腔(7)与进样腔(15)之间转移样品座(10)；操纵杆(12)下端位于样品腔(7)外，操纵杆(12)上端位于样品腔(7)内，操纵杆(12)能够沿y方向上下移动，传送杆(8)和操纵杆(12)均与样品腔(7)的腔壁具有气密性；分析腔(18)通过门阀II(17)连接于进样腔(15)，进样腔(15)具有样品座转移机构，通过所述样品座转移机构能够实现进样腔(15)与分析腔(18)之间的样品座(10)转移，进样腔(15)连接有真空泵I(16)，真空泵II(19)连接分析腔(18)；样品座(10)包括样品座基片(10‑1)、金属块(10‑2)、两个压片(10‑3)、钼弹簧(10‑4)、螺母(10‑5)和螺杆(10‑6)，样品座基片(10‑1)为中心具有圆形缺口的长方体金属片，所述圆形缺口直径为16毫米，金属块(10‑2)为上圆柱体和下圆柱体同轴排列的一体成型结构，所述上圆柱体的底面直径为28毫米且具有四个限位孔，所述下圆柱体的底面直径为15毫米，下圆柱体嵌套于样品座基片(10‑1)的圆形缺口内，样品座基片(10‑1)上具有四根沿y方向的螺杆(10‑6)，所述螺杆(10‑6)通过金属块(10‑2)上的限位孔将金属块(10‑2)的移动限制在y方向，样品(9)为长方形薄片且位于金属块(10‑2)上面，样品(9)的两端上面分别具有一个压片(10‑3)，压片(10‑3)上点焊有热偶，通过所述热偶能够获得样品(9)的温度信息，压片(10‑3)为具有两个小孔的长方形金属片，每个所述小孔嵌套在一根螺杆(10‑6)上，样品(9)被限位在压片(10‑3)与金属块(10‑2)之间，通过螺杆(10‑6)上的螺母(10‑5)及钼弹簧(10‑4)对压片(10‑3)施加压力，以压紧样品(9)；样品台(11)包括样品台基底(11‑1)、陶瓷加热器(11‑2)、升降弹簧(11‑3)和升降块(11‑4)，样品台(11)的中心具有沿y方向的通孔，所述通孔直径为5毫米，陶瓷加热器(11‑2)、升降弹簧(11‑3)和升降块(11‑4)自上而下依次位于所述通孔内，操纵杆(12)的上端与升降块(11‑4)下面接触，通过操纵杆(12)能够调节升降块(11‑4)的位置，继而通过升降弹簧(11‑3)调节陶瓷加热器(11‑2)沿y方向的位置，能够使陶瓷加热器(11‑2)的上端对金属块(10‑2)的下面施加压力，也能够使陶瓷加热器(11‑2)与金属块(10‑2)之间分离，陶瓷加热器(11‑2)的加热功率能够调节，加热功率最大值为30瓦，其特征是：所述一种沉积制备薄膜样品的方法的步骤为：步骤一.打开门阀I(14)和门阀II(17)，开启真空泵I(16)和真空泵II(19)对分析腔(18)、进样腔(15)、样品腔(7)和沉积腔(1)抽真空，直到分析腔(18)、进样腔(15)、样品腔(7)和沉积腔(1)的真空度分别达到1×10‑10mbar、2×10‑8mbar、2×10‑7mbar和1×10‑4mbar，关闭门阀I(14)和门阀II(17)；步骤二.通过无线控制驱动器，使得导流罩(6)沿负y方向移动，使导流罩(6)中的聚四氟乙烯管下端出口靠近样品(9)表面，使得聚四氟乙烯管下端出口与样品(9)表面之间的缝隙尽可能小，也即使得沉积腔(1)与样品腔(7)之间的气流通道尽可能狭窄；步骤三.分别通过进气口I(2)和进气口II(13)向沉积腔(1)和样品腔(7)中充入高纯氮气，并使得沉积腔(1)中的气压低于样品腔(7)中的气压，气压范围从3×10‑3mbar到1×10‑6mbar，其目的是减少气流从沉积腔(1)向样品腔(7)流动；步骤四.将包含了反应前驱体的混合气体从进气口I(2)通入沉积腔(1)，所述混合气体的流速范围为2.0到10.0SCCM，所述混合气体通过导气管(3)向负y方向扩散并进入导流罩(6)的下半部分的聚四氟乙烯管，所述混合气体中的一部分反应前驱体与样品(9)表面反应而沉积，而一部分未反应的反应前驱体以及反应的副产物则通过沉积腔(1)的出气口I(4)和出气口II(5)排出；步骤五.保持1到3个小时后，停止从进气口I(2)向沉积腔(1)通入混合气体；步骤六.等待10分钟后，停止从进气口I(2)和进气口II(13)向沉积腔(1)和样品腔(7)中充入高纯氮气；步骤七.开启真空泵III(20)对样品腔(7)抽真空，直到样品腔(7)真空度优于1×10‑6mbar；步骤八.打开门阀I(14)，采用真空泵I(16)进一步对样品腔(7)抽真空；步骤九.通过操纵杆(12)调节升降块(11‑4)的位置，并调节陶瓷加热器(11‑2)的加热功率，从而对样品(9)的加热温度进行微调，保持十到二十分钟以对样品实施加热过程；步骤十.通过无线控制驱动器，使得导流罩(6)沿正y方向移动，使导流罩(6)中的聚四氟乙烯管下端出口远离样品(9)表面，采用传送杆(8)将样品座(10)连同样品(9)转移至进样腔(15)，关闭门阀I(14)；步骤十一.待进样腔(15)真空度优于5×10‑8mbar，打开门阀II(17)，将样品座(10)连同样品(9)转移至分析腔(18)进行后续分析及表征。