[发明专利]一种木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法，是将木质素和催化剂在室温下充分溶解于有机溶剂中，随后加入线性二元酸继续搅拌，60～90℃下反应，然后倒入冰的去离子水中，抽滤、干燥后得到扩链改性木质素；将所得扩链改性木质素加入到熔融纺丝机中纺丝，纺丝温度200～240℃，喷丝板规格0.2～0.5mm×10f，纺丝速度为100～6000m/min，得到木质素熔纺纤维。本发明方法制备的木质素纤维具有可纺性好、韧性佳、经碳化后所得碳纤维力学性能优异等优点，便于连续化生产，市场应用前景广阔。

主权项

1.一种木质素的扩链改性及其熔纺纤维的制备方法，步骤是：(1)将木质素和催化剂在室温下充分溶解于有机溶剂中，随后加入线性二元酸继续搅拌，待完全溶解后升高温度进行反应，然后倒入冰的去离子水中，抽滤、干燥后得到扩链改性木质素；(2)将制得的扩链改性木质素加入到熔融纺丝机中进行纺丝，得到木质素熔纺纤维；其特征在于：步骤(1)中所述的木质素为硫酸盐硬木木质素，其S结构单元含量和G结构单元含量比值大于2，且结构单元间的连接方式主要为β‑β和β‑O‑4；所述催化剂为4‑二甲氨基吡啶；所述的有机溶剂为二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺或三氯甲烷；所述线性二元酸为丙二酸、壬二酸、或十二烷二酸；其中催化剂4‑二甲氨基吡啶的添加量为木质素质量的0.05～1％，且反应液中的木质素中OH官能团与二元酸中COOH官能团的摩尔比为2～20；待完全溶解后温度升高至60～90℃，反应时间为1～12h；步骤(2)中所述纺丝温度为200～240℃，喷丝板规格为0.2～0.5mm×10f，纺丝速度为100～6000m/min。